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youzai366金虫 (正式写手)
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硅胶的除去方法
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我目前正在做一个乙二醇保护的反应，反应条件是用吸附在硅胶上的对甲苯磺酸做催化剂，乙二醇１－５倍量，苯５倍量做溶剂，反应效果是最好的，比没有吸附在硅胶上的对甲苯磺酸的效果要好很多。但是问题来了，不用硅胶吸附的反应体系后处理只要把把苯回收，过滤即可，现在多了硅胶，好像后处理要麻烦很多，且硅胶吸附的对甲苯磺酸也不易回收（对甲苯磺酸应该溶于乙二醇，但硅胶不溶，同时硅胶还会吸附一些对甲苯磺酸），现在回收的乙二醇应该含有对甲苯磺酸，硅胶也含有一部份，回收的时候不方便套用，各位大侠，有什么好的建议吗？ 顺便问一下，工业上大生产用苯可行吗？因为甲苯反应不好，苯效果好些，环评容易通过吗？ 谢谢各位！ |
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nwxjh
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6楼2012-08-30 07:51:24
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【答案】应助回帖
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nwxjh: 回帖置顶 2012-08-30 12:17:51
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以我的判断，楼主应该可以解决，就是方法比较繁琐，想找一个方便的。 首先，反应放在第一位，这个替代一定要做。 除硅胶，肯定要过滤，毕竟量少。想回收那可能需要先洗脱其他的例如乙二醇、对甲苯磺酸，然后要干燥（可能需要，是不是要活化？），再重新吸附催化剂。 溶剂回收，你说会有对甲苯磺酸，那不用硅胶的时候也有啊，你怎么处理的呢？ 我设想，蒸馏时苯应该先出来，可以考虑水洗。 剩下的就是乙二醇，还可以用。 有一点要注意，套用你得有一个标准。就像你担心的，里面有这有那，但你说反应时他本来也是混在一起的，你担心什么。所以，问题是限度的设定，有多少时，我反应就会出问题，产品质量就不行了，这才是关键。 甲苯代替苯，应该是可以的，除非是一些特定的反应。从毒性上比，甲苯毒性应该比苯小一点，许多性质是一样的。 总体上建议你先把反应做好，后处理，得到质量合格的产品。 至于套用，不用强求。 除非你附加值太低，如果是这样，那还不如放弃。 |
7楼2012-08-30 08:59:03
