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414399315木虫 (小有名气)
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[求助]
核磁共振无特征峰
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请虫友帮忙考虑下，本人最近做四苯基卟啉的磺化，用氯磺酸将TPP变成四磺酰氯基苯基卟啉后，做紫外-可见光谱 显示出良好的Q带和B带，做红外也是有卟啉特征峰和磺酰氯基特征峰，但是一做合成共振就没有特征峰了（除了溶剂峰和标准物质峰）。一直不理解是为什么，请问质子化的卟啉或者其他的对做核磁有影响吗？ 请大家帮忙解答，在此不胜感激！ |
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3楼2012-08-28 11:41:52
wcj668899
至尊木虫 (文坛精英)
教师
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- 专业: 无机合成和制备化学
2楼2012-08-28 09:51:52
414399315
木虫 (小有名气)
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- 专业: 催化化学
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方法如下：The required porphyrin (150 mg) and chlorosulfonic acid (8 mL) were stirred at room temperature (TPP) during 1 h. After this period, chloroform (200 mL) was added to the solution. A continuous water extraction was carried out, with stirring, until neutralization. The chloroform solution was then washed with sodium hydrogenocarbonate and dried with MgSO4. After solvent evaporation the chlorosulfonated porphyrins were isolated 氘代氯仿做溶剂，就是没峰 |
4楼2012-08-28 18:38:27
5楼2012-08-29 16:50:22
20