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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 核磁共振无特征峰
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414399315

木虫 (小有名气)

[求助] 核磁共振无特征峰

请虫友帮忙考虑下，本人最近做四苯基卟啉的磺化，用氯磺酸将TPP变成四磺酰氯基苯基卟啉后，做紫外-可见光谱 显示出良好的Q带和B带，做红外也是有卟啉特征峰和磺酰氯基特征峰，但是一做合成共振就没有特征峰了（除了溶剂峰和标准物质峰）。一直不理解是为什么，请问质子化的卟啉或者其他的对做核磁有影响吗？
请大家帮忙解答，在此不胜感激！
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1楼 2012-08-28 08:15:51
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wcj668899

至尊木虫 (文坛精英)

教师

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
414399315: 金币+2, ★有帮助 2012-08-28 18:38:35
没说明白！
合成细节不说，但大致上讲一讲---？
总之不好问也不好讲！
祝福你！
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抓紧努力，狠抓重点，省时高效，再创辉煌。
2楼2012-08-28 09:51:52
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
414399315: 金币+5, ★有帮助, 用的是氘代氯仿，碳谱没有做。 2012-08-28 18:36:27
请确认一下使用的是哪种溶剂？
如果是成金属盐，一般会对氢谱产生影响，可扫描负场端多些
另外，碳谱也没峰吗？
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3楼2012-08-28 11:41:52
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414399315

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wcj668899 at 2012-08-28 09:51:52
没说明白！
合成细节不说，但大致上讲一讲---？
总之不好问也不好讲！
祝福你！

方法如下：The required porphyrin (150 mg) and chlorosulfonic acid
(8 mL) were stirred at room temperature (TPP) during 1 h. After this period, chloroform (200 mL) was added to the solution. A continuous water extraction was carried out, with stirring, until neutralization. The chloroform solution was then washed with sodium hydrogenocarbonate and dried with MgSO4.
After solvent evaporation the chlorosulfonated porphyrins were isolated
氘代氯仿做溶剂，就是没峰
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不要用既定的价值观来思考事物！不要用今天的现状去判断任何人的未来，包括自己
4楼2012-08-28 18:38:27
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
414399315: 金币+5, ★★★很有帮助, 溶解性还算可以，每次浓度也算好。会不会是盐分掩盖了峰？ 2012-08-29 21:36:02
从合成过程看，没什么异常
就是你的样品在氘代氯仿中溶解度怎样？溶解不好是会无峰的
另外样品量是否够？一般氢谱要10mg左右
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5楼2012-08-29 16:50:22
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小丫1002

铁虫 (初入文坛)
请问有没有合成的四磺酸基苯基卟啉/?
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6楼2014-04-08 11:16:38
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