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小秋_poly

银虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酸酯的溶液聚合粘度不上升?!

我想做丙烯酸甲酯和丁酯的溶液聚合,在DMF里,引发剂BPO,BPO在反应之前已经重结晶过。但是加热到90度过了5个小时粘度基本不上升,请问这是什么原因啊?BPO在90度的半衰期只有1个小时而已啊,应该反应很快的吧。
我的反应物体积浓度大概是百分之五十左右。BPO从百分之零点五到百分之一左右。一直在不停往里加。

请问这个反应是本来就需要很长时间,还是因为1.没有除氧  2.没有除阻聚剂  3.BPO加入量太少  4.浓度太低    ??
我以前做过乳液聚合,这是第一次做溶液聚合,觉得十分困惑!!求解!!
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likeeagle

木虫 (正式写手)

最好是把溶剂换成苯或二甲苯之类的
引发剂量加大到1%~2%
升高温度70以上
反应时间2小时以上

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

9楼2012-08-28 19:29:24
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普通回帖

小秋_poly

银虫 (小有名气)

木有人知道吗?? 急求啊~~
2楼2012-08-27 17:48:18
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小秋_poly

银虫 (小有名气)

木有人做过么。。应该有的吧。。求助啊。。泪奔。。自己顶。。
3楼2012-08-27 23:34:45
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feiying99998888

铁杆木虫 (正式写手)

新手

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以考虑换一种溶剂,二甲基甲酰胺作为溶剂,由于溶剂的链转移作用较强,聚合速率较慢而且聚合物分子量要小很多,希望对你能有帮助。
动力十足
4楼2012-08-28 08:32:04
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wqw1986020

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没有加酸,反应性肯定差点,溶剂也可换下,一般用的多是苯类,脂类,醚类多点吧
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5楼2012-08-28 08:57:16
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wqw1986020

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
小秋_poly: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-08-28 14:09:44
工艺一般是反应4,5个小时,再持温,持温时间自己调整
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6楼2012-08-28 09:01:00
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小秋_poly: 金币+4, ★★★很有帮助, 谢谢 2012-08-28 19:04:56
转化率没上去,或者是分子量太低
试试氮气保护
用过氧类引发剂容易产生支链
或者换用引发效率更高的偶氮类引发剂
7楼2012-08-28 17:03:01
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taixixiansheng

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小秋_poly: 金币+2, 谢谢 2012-08-28 19:05:21
引发剂 用量太少吧 一般加1% 聚合2h后 再补加加1%
读万卷书行万里路
8楼2012-08-28 18:40:40
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小秋_poly

银虫 (小有名气)

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引用回帖:
9楼: Originally posted by likeeagle at 2012-08-28 19:29:24
最好是把溶剂换成苯或二甲苯之类的
引发剂量加大到1%~2%
升高温度70以上
反应时间2小时以上

谢谢!!
10楼2012-08-29 08:57:50
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