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keggin型PMo12的钠盐改怎么制备呢
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| keggin 型多酸PMo12的酸形式是能买到的 但是钠盐形式 买不到 该怎样去制备呢 |
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lsb1022
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
linhua0402313: 金币+2, 恩，感谢回帖交流，很详细的讲解过程，欢迎常来晶体板块 2012-08-23 15:34:38
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将100 g Na2MoO4•2H2O溶于200 ml水中。加入10 mL 85％ H3PO4，然后再加入100 ml浓HCl, 转移在1000 ml分液漏斗中，加入150 ml乙醚，振荡，冷却放置15分钟，出现三层液，转移底层液至另一分液漏斗中，加100 ml水，振荡，再加入50 ml浓HCl，然后加80 ml乙醚，振荡，冷却，将底层转移一分液漏斗中，再加水洗一次，加入25 ml或15 ml水和几滴浓HNO3，水浴蒸发至黄色晶体出现，产品为H3PMo12O40 摘自 J. Biol. Chem. 43， 189-220 (1920) 实验现象与分析： ① 溶解后，加入浓盐酸100 ml溶液由无色透明转为黄色透明，说明己产生了H3PMo12O40。 ② 放出到500 ml分液漏斗中，加乙醚萃取，溶液分三层，无色透明为过量的乙醚液。 ③ 在水洗过程，上层出现了蓝色液，这是由于H3PMo12O40被溶液中还原性杂质还原产生了钼蓝。 ④ 向溶液中加入几滴浓HNO3后蓝色又转为黄色液，钼蓝又被氧化H3PMo12O40。 ⑤ 将此液蒸发除去乙醚和大部分水后，得到黄色的晶体。 实验产品：黄色晶体44.5克 |
2楼2012-08-23 15:21:44
3楼2012-08-24 08:22:22