| 查看: 4583 | 回复: 9 | |||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||||
[求助]
新手求助液氮冷却-抽真空-解冻循环操作
|
|||||
|
没有高分子合成背景，第一次参照文献进行过程比较简单的开环聚合，使用安培瓶，经过三次液氮冷却-抽真空-解冻循环（ freeze-pump-thaw cycles with N2），然后在真空下使用酒精灯封管。但是尝试过两次，每次三个平行样，每次只有一个样品成功聚合。 通过网上资料介绍，液氮冷却-抽真空-解冻循环的目的主要是去除溶液中残留的气体。我的理解是第一步冷却后溶剂（我用的甲苯和四氢呋喃）会凝固，而溶解的空气（主要是氧气）会转化为液体，抽真空之下去除安培瓶上未冷冻空气，溶剂解冻过程中由于温度升高，液体会蒸发并大量溢出水面，而继续液氮冷却后气体不会再进入溶液，从而抽真空时能够得以去除。 我的操作是：装好样品后，用橡皮管连接安培瓶和真空泵，首先将安培鹏放入液氮罐中冷冻，取出后打开真空泵抽气大约一分钟，然后将安培瓶进入常温水浴中，依然开着真空泵。这时随着液体融化，大量气泡向上涌出，但好像并没有并真空泵抽取出，彻底融化后继续冷却-抽真空-解冻操作。进行4-5次之后，在解冻过程中依然看到很多气泡，说明气体没有完全去除，但文献报道一般经过3次循环。操作肯定有问题，请各位熟悉高分子合成的朋友帮忙看一下，主要问题在哪里呢？或者哪一部分理解有偏差呢？ 万分感谢！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 useful3.0 | 11-16ATRP | 11-16 合成工艺 |
» 猜你喜欢
求计算机方向调剂
已经有6人回复
-
湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息
已经有3人回复
-
通信工程求调剂！！！
已经有7人回复
-
26药学专硕105500求调剂
已经有8人回复
-
297，工科调剂?
已经有11人回复
-
申博自荐
已经有4人回复
-
294求调剂
已经有9人回复
-
291求调剂
已经有11人回复
-
304求调剂
已经有8人回复
-
求调剂推荐
已经有9人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- FORTRAN新手 求助主程序循环问题
已经有10人回复
- 液体 抽真空可以吗
已经有13人回复
- 抽真空后，通氮气时如何防止鼓泡器倒吸？？
已经有13人回复
- 热压烧结抽真空问题
已经有19人回复
- Cu催化交叉偶联操作注意事项是什么？
已经有16人回复
- 【求助】用水做淬火介质，水冷却后循环利用，一段时间后，水里盐分越来越高怎么办？
已经有5人回复
- 【求助】为什么加热之后抽真空抽不下去？
已经有22人回复
- 【求助】干冰-丙酮浴 或者液氮-丙酮具体操作
已经有18人回复
- 【求助】请问大家普通的真空泵能否长时间开着抽气呢？
已经有40人回复
- 【资源】高效液相色谱仪操作三要点
已经有76人回复
5楼2012-08-20 18:22:42
Gary1128
金虫 (小有名气)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 945.5
- 散金: 3
- 帖子: 121
- 在线: 119小时
- 虫号: 1381937
- 注册: 2011-08-28
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2012-08-20 13:30:04
3楼2012-08-20 16:46:18
4楼2012-08-20 18:06:55
