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新手求助液氮冷却-抽真空-解冻循环操作
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没有高分子合成背景，第一次参照文献进行过程比较简单的开环聚合，使用安培瓶，经过三次液氮冷却-抽真空-解冻循环（ freeze-pump-thaw cycles with N2），然后在真空下使用酒精灯封管。但是尝试过两次，每次三个平行样，每次只有一个样品成功聚合。 通过网上资料介绍，液氮冷却-抽真空-解冻循环的目的主要是去除溶液中残留的气体。我的理解是第一步冷却后溶剂（我用的甲苯和四氢呋喃）会凝固，而溶解的空气（主要是氧气）会转化为液体，抽真空之下去除安培瓶上未冷冻空气，溶剂解冻过程中由于温度升高，液体会蒸发并大量溢出水面，而继续液氮冷却后气体不会再进入溶液，从而抽真空时能够得以去除。 我的操作是：装好样品后，用橡皮管连接安培瓶和真空泵，首先将安培鹏放入液氮罐中冷冻，取出后打开真空泵抽气大约一分钟，然后将安培瓶进入常温水浴中，依然开着真空泵。这时随着液体融化，大量气泡向上涌出，但好像并没有并真空泵抽取出，彻底融化后继续冷却-抽真空-解冻操作。进行4-5次之后，在解冻过程中依然看到很多气泡，说明气体没有完全去除，但文献报道一般经过3次循环。操作肯定有问题，请各位熟悉高分子合成的朋友帮忙看一下，主要问题在哪里呢？或者哪一部分理解有偏差呢？ 万分感谢！ |
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【答案】应助回帖
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伯克利: 金币+6, ★★★很有帮助, 谢谢分享经验 2012-08-23 16:20:23
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要细心细心再细心，他说的是“解冻”的时候通N2，不是“冷冻”，一字之差会出人命的。如果你把安培瓶放液氮里再通N2的话，你就等着拿出来的时候爆炸吧。 通用的作法是使用双排管。 先冷冻，再抽真空，然后拿出来用室温水解冻，再冷冻，再抽真空，再拿出来用室温水解冻，这样3-5个循环。 最后要是封管的话就用不着充氮气了，直接封成真空就行，如果对自己技术不自信就可以充一下氮气再封。 实在没辙就在手套箱里做得了，省的这么麻烦。 |
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Gary1128
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