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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 新手求助液氮冷却-抽真空-解冻循环操作
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伯克利

铁虫 (正式写手)

[求助] 新手求助液氮冷却-抽真空-解冻循环操作

没有高分子合成背景，第一次参照文献进行过程比较简单的开环聚合，使用安培瓶，经过三次液氮冷却-抽真空-解冻循环（ freeze-pump-thaw cycles with N2），然后在真空下使用酒精灯封管。但是尝试过两次，每次三个平行样，每次只有一个样品成功聚合。

通过网上资料介绍，液氮冷却-抽真空-解冻循环的目的主要是去除溶液中残留的气体。我的理解是第一步冷却后溶剂（我用的甲苯和四氢呋喃）会凝固，而溶解的空气（主要是氧气）会转化为液体，抽真空之下去除安培瓶上未冷冻空气，溶剂解冻过程中由于温度升高，液体会蒸发并大量溢出水面，而继续液氮冷却后气体不会再进入溶液，从而抽真空时能够得以去除。

我的操作是：装好样品后，用橡皮管连接安培瓶和真空泵，首先将安培鹏放入液氮罐中冷冻，取出后打开真空泵抽气大约一分钟，然后将安培瓶进入常温水浴中，依然开着真空泵。这时随着液体融化，大量气泡向上涌出，但好像并没有并真空泵抽取出，彻底融化后继续冷却-抽真空-解冻操作。进行4-5次之后，在解冻过程中依然看到很多气泡，说明气体没有完全去除，但文献报道一般经过3次循环。操作肯定有问题，请各位熟悉高分子合成的朋友帮忙看一下，主要问题在哪里呢？或者哪一部分理解有偏差呢？

万分感谢！
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1楼 2012-08-20 12:14:48
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Gary1128

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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伯克利: 金币+5, 谢谢分享经验 2012-08-20 18:23:11
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-08-20 22:21:58
冻的时候抽真空，解冻的时候通氮气

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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fight
2楼2012-08-20 13:30:04
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
伯克利: 金币+6, ★★★很有帮助, 谢谢分享经验 2012-08-20 18:07:16
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-08-20 22:23:40
解冻过程是不用抽真空的
你看到的气泡有没有可能是THF呢？对吧
严格来说冷冻过程如楼上所说是要充氮气的，但是没有充氮气由溶剂挥发填充也没有多大问题。
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3楼2012-08-20 16:46:18
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伯克利

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-08-20 16:46:18
解冻过程是不用抽真空的
你看到的气泡有没有可能是THF呢？对吧
严格来说冷冻过程如楼上所说是要充氮气的，但是没有充氮气由溶剂挥发填充也没有多大问题。

谢谢答复和分享经验。您的意思是有可能解冻过程中THF直接升华为气体？沸点不高，不过没遇到过这种情况呀。而且气泡如果是THF的话，如何才能确定达到此循环操作的效果了呢，也就是去除了体系中溶解气体？
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4楼2012-08-20 18:06:55
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伯克利

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Gary1128 at 2012-08-20 13:30:04
冻的时候抽真空，解冻的时候通氮气

谢谢回复和分享经验。能否具体说下冷冻阶段通入氮气的作用？ 我使用的安培瓶，使用软管与真空泵相接，冷却抽真空、解冻时再通入氮气，转换不好很可能又有气体涌入。
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5楼2012-08-20 18:22:42
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-08-20 22:23:58
伯克利: 金币+6, ★★★很有帮助, 谢谢分享经验 2012-08-23 16:20:23
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5楼: Originally posted by 伯克利 at 2012-08-20 18:22:42
谢谢回复和分享经验。能否具体说下冷冻阶段通入氮气的作用？ 我使用的安培瓶，使用软管与真空泵相接，冷却抽真空、解冻时再通入氮气，转换不好很可能又有气体涌入。...

要细心细心再细心，他说的是“解冻”的时候通N2，不是“冷冻”，一字之差会出人命的。如果你把安培瓶放液氮里再通N2的话，你就等着拿出来的时候爆炸吧。

通用的作法是使用双排管。
先冷冻，再抽真空，然后拿出来用室温水解冻，再冷冻，再抽真空，再拿出来用室温水解冻，这样3-5个循环。

最后要是封管的话就用不着充氮气了，直接封成真空就行，如果对自己技术不自信就可以充一下氮气再封。

实在没辙就在手套箱里做得了，省的这么麻烦。
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6楼2012-08-20 20:04:25
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Gary1128

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
伯克利: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢分享经验 2012-08-23 16:20:04
引用回帖:
5楼: Originally posted by 伯克利 at 2012-08-20 18:22:42
谢谢回复和分享经验。能否具体说下冷冻阶段通入氮气的作用？ 我使用的安培瓶，使用软管与真空泵相接，冷却抽真空、解冻时再通入氮气，转换不好很可能又有气体涌入。...

你那个可能有点问题，像楼上说的最好用双排管，这样就很方便了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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fight
7楼2012-08-20 20:09:04
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很好很求是

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
伯克利: 金币+3, ★有帮助, 谢谢分享经验 2012-08-23 16:23:30
引用回帖:
4楼: Originally posted by 伯克利 at 2012-08-20 18:06:55
谢谢答复和分享经验。您的意思是有可能解冻过程中THF直接升华为气体？沸点不高，不过没遇到过这种情况呀。而且气泡如果是THF的话，如何才能确定达到此循环操作的效果了呢，也就是去除了体系中溶解气体？...

不好意思，回复中诚如后面虫友回复的是解冻的时候充氮气（不过没有充也没有关系），其目的主要是防止有机溶剂被抽走。
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8楼2012-08-20 21:16:10
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伯克利

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 很好很求是 at 2012-08-20 21:16:10
不好意思，回复中诚如后面虫友回复的是解冻的时候充氮气（不过没有充也没有关系），其目的主要是防止有机溶剂被抽走。...

尝试5次以上还是有气泡，应该是您所说的溶剂被析出了吧？ 因为最近几次做，虽然有气泡但是也聚合成功了。而充氮气的话在双排管里操作可能比较容易实现，在安培瓶里比较困难，以后可以尝试一下。谢谢！
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9楼2012-08-23 16:25:32
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伯克利

铁虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by ambyshine at 2012-08-20 20:04:25
要细心细心再细心，他说的是“解冻”的时候通N2，不是“冷冻”，一字之差会出人命的。如果你把安培瓶放液氮里再通N2的话，你就等着拿出来的时候爆炸吧。

通用的作法是使用双排管。
先冷冻，再抽真空，然后拿出 ...

抱歉，打错关键字是不应该的，看来这个操作在双排管做更好，我用安培瓶做觉得挺危险的。当然，多经过几个循环之后也能聚合成功。
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10楼2012-08-23 16:27:30
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