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paul74木虫 (正式写手)
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a) 25 g (250 mMol) Cyclohexunon und 14.7 g (100 mMol) Dimethylformamid-diäthylacetal werden 24 Stdn. unter Rückfluβ erhitzt und danach die nicht umgesetzten Anteile i. Vak. abdestilliert. Der Rückstand wird 1 Stde. mit 8.5 g Hydrazinhydrar (92-proz.) (entspr. 100 mMol Hydrazin) unter Rückfluβ zum Sieden erhitzt, danach das entstandene Wasser abdestilliert und der Rückstand nach dem Abkühlen durch Reiben mit einem Glasstab zur Kristallisation gebracht. Ausb. 2.9 g (24%), Schmp. 78˚. aus hochsiedendem Petroläther Nadeln, Schmp. 83˚ (Lit. 11): 84˚ .b) Nach Aufkochen von 2-Dimethylaminomethylen-cyclohexanon) mit 92-proz. Hydrazinhydrar scheidet sich ein Ölab, das allmählich kristallisiert. Schmp. 75 -81˚. aus hochsiedendem Petroläther Nadeln. Schmp. und Misch-Schmp. 83˚. |
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liugwtiger
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【答案】应助回帖
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sltmac: 金币+1 2012-08-22 08:17:02
paul74: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-08-22 12:58:43
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paul74: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案 2012-08-22 12:58:43
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a) 25g (250mMol)的环己酮和14.7g(100mMol)的二甲基甲酰胺-二乙基乙缩醛在回流条件下加热24小时，之后，没有转化的部分通过真空蒸馏出。剩余物/残渣与8.5g肼汞？（Hydrazin-hydrar后半截我找不到严格对应的，像是汞。。。） (92%)(对应100mMol肼) （混合后）在回流下加热到煮沸，此后，产生的水蒸馏出，剩余物在冷却后，通过玻璃棒的搅碎作用来达到结晶化。2.9(24%)，熔点78o，从高熔点的石油醚针状物中83˚ (Lit. 11): 84˚ （这句话是不是没写完？ 而且 Ausb.这个用法我真是查不到） b)在二甲基氨基亚甲基-环己酮与92%的肼汞（混合物）煮沸后会分离沉淀出一种油,它会逐渐结晶。熔点75-81，从高沸点的石油醚针状物 以及混合物（此句话不全） 不太熟，仅供参考。 建议楼主以后贴截图，因为有些地方像这样抓文字出来后显示不对，还会造成空格缺失，比如倒数第二行 sich ein Ölab, ab是要和前面分开的，这会给翻译者带来一些麻烦。 |
2楼2012-08-21 21:12:52
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