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paul74木虫 (正式写手)
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a) 25 g (250 mMol) Cyclohexunon und 14.7 g (100 mMol) Dimethylformamid-diäthylacetal werden 24 Stdn. unter Rückfluβ erhitzt und danach die nicht umgesetzten Anteile i. Vak. abdestilliert. Der Rückstand wird 1 Stde. mit 8.5 g Hydrazinhydrar (92-proz.) (entspr. 100 mMol Hydrazin) unter Rückfluβ zum Sieden erhitzt, danach das entstandene Wasser abdestilliert und der Rückstand nach dem Abkühlen durch Reiben mit einem Glasstab zur Kristallisation gebracht. Ausb. 2.9 g (24%), Schmp. 78˚. aus hochsiedendem Petroläther Nadeln, Schmp. 83˚ (Lit. 11): 84˚ .b) Nach Aufkochen von 2-Dimethylaminomethylen-cyclohexanon) mit 92-proz. Hydrazinhydrar scheidet sich ein Ölab, das allmählich kristallisiert. Schmp. 75 -81˚. aus hochsiedendem Petroläther Nadeln. Schmp. und Misch-Schmp. 83˚. |
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