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porphyrin至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
mcm-41 xrd 衍射峰与什么因素有关
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mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关？一般是多强的峰？ 如果峰降到很低，是不是可能结构被破坏了？ 另外，用马弗炉灼烧的过程中，有没有出现过分子筛变黑的情况，是不是要经常打开炉门让空气进入以便让模版剂充分氧化除去?还是这样会带入水气使得分子筛结构塌陷？ 塌陷会不会导致衍射峰变低？ |
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zhangxueao
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rabbit7708(金币+5):多谢应助！：）
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MCM－41应该是介孔材料里合成最为成熟的了，从楼主的XRD看，我觉得介孔结构肯定是破坏了，有序度很不好，正常的应该在2左右出现三个峰，分别是（100）、（110）（200），如果有序程度好的话，（100）的峰会非常尖利。 关于表面活性剂的去除，我认为如果是灼烧的话，升温速度一定要控制，一分钟一度左右，灼烧时间5h差不多了。如果是溶剂萃取的话，可以用索氏提取器装置，萃取溶剂可采用乙醇，最好里面加点稀盐酸，利于模板剂的去除。 关于XRD测试，这就要看你的峰的位置，一般CTAB作模板剂的，1.8度开始就可以了。如果是P123模板剂（SBA－15），那就要从0.5左右开始。xmclyn说不要从0度开始，呵呵，事实上不可能从0度开始，XRD在接近0度出来的光是平行光，不可能进行XRD测试，此外越是低角度，其衍射强度会很高，只要不超过正常范围是没事的，可能xmclyn说的也是这个意思。 |
15楼2007-06-02 18:50:17
shushuangli
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2楼2007-05-25 20:03:33
shshen
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3楼2007-05-25 23:02:30
4楼2007-05-25 23:21:06