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porphyrin

至尊木虫 (著名写手)

[交流] mcm-41 xrd 衍射峰与什么因素有关

mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关?一般是多强的峰?
如果峰降到很低,是不是可能结构被破坏了?
另外,用马弗炉灼烧的过程中,有没有出现过分子筛变黑的情况,是不是要经常打开炉门让空气进入以便让模版剂充分氧化除去?还是这样会带入水气使得分子筛结构塌陷? 塌陷会不会导致衍射峰变低?
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zhangxueao

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢应助!:)
MCM-41应该是介孔材料里合成最为成熟的了,从楼主的XRD看,我觉得介孔结构肯定是破坏了,有序度很不好,正常的应该在2左右出现三个峰,分别是(100)、(110)(200),如果有序程度好的话,(100)的峰会非常尖利。
关于表面活性剂的去除,我认为如果是灼烧的话,升温速度一定要控制,一分钟一度左右,灼烧时间5h差不多了。如果是溶剂萃取的话,可以用索氏提取器装置,萃取溶剂可采用乙醇,最好里面加点稀盐酸,利于模板剂的去除。
关于XRD测试,这就要看你的峰的位置,一般CTAB作模板剂的,1.8度开始就可以了。如果是P123模板剂(SBA-15),那就要从0.5左右开始。xmclyn说不要从0度开始,呵呵,事实上不可能从0度开始,XRD在接近0度出来的光是平行光,不可能进行XRD测试,此外越是低角度,其衍射强度会很高,只要不超过正常范围是没事的,可能xmclyn说的也是这个意思。
15楼2007-06-02 18:50:17
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shushuangli

木虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助!
MCM-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度即强度主要代表了它的结构有序性,而楼主的衍射峰已经很弱了,说明结构已经基本被破坏了,我以前焙烧的时候出现过变黄的情况,倒是没有出现变黑的情况,估计是原来炉子焙烧过其它东西,污染了你的材料。烘焙的过程中不不能打开炉子的,在500多度的高温情况下,模板剂都分解了,是可以完全除去的。
2楼2007-05-25 20:03:33
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shshen

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by porphyrin at 2007-5-25 19:25:
mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关?一般是多强的峰?
如果峰降到很低,是不是可能结构被破坏了?
另外,用马弗炉灼烧的过程中,有没有出现过分子筛变黑的情况,是不是要经常打开炉门让空气进 ...

我也碰到过分子筛变黑的情况,应该是表面活性剂没完全烧掉。你可以试试先用乙醇萃取表面活性剂,然后再空气中500度以上灼烧,会有很大的改善。
旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
3楼2007-05-25 23:02:30
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nxl5096224

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主


★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助!:)
强度都是相对的,单纯看最高的那一个峰的强度没什么意义吧?!因为我们做XRD表征最后利用的图中强度都没有标出,而且文献中的纵坐标也只标一个Intensity!
而且,即使是同一批做XRD表征,峰的强度相差都是蛮大的!
楼主的这个有序性不怎么好,结构估计破坏了!
你的晶化温度和时间都考虑了么?一般90°C——110°C较多,晶化时间3-6天,似乎晶化时间长对其长程有序性有利,也就是出的最高峰明显吧!
4楼2007-05-25 23:21:06
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