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porphyrin至尊木虫 (著名写手)
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mcm-41 xrd 衍射峰与什么因素有关
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mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关?一般是多强的峰? 如果峰降到很低,是不是可能结构被破坏了? 另外,用马弗炉灼烧的过程中,有没有出现过分子筛变黑的情况,是不是要经常打开炉门让空气进入以便让模版剂充分氧化除去?还是这样会带入水气使得分子筛结构塌陷? 塌陷会不会导致衍射峰变低? |
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zhangxueao
银虫 (小有名气)
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rabbit7708(金币+5):多谢应助!:)
rabbit7708(金币+5):多谢应助!:)
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MCM-41应该是介孔材料里合成最为成熟的了,从楼主的XRD看,我觉得介孔结构肯定是破坏了,有序度很不好,正常的应该在2左右出现三个峰,分别是(100)、(110)(200),如果有序程度好的话,(100)的峰会非常尖利。 关于表面活性剂的去除,我认为如果是灼烧的话,升温速度一定要控制,一分钟一度左右,灼烧时间5h差不多了。如果是溶剂萃取的话,可以用索氏提取器装置,萃取溶剂可采用乙醇,最好里面加点稀盐酸,利于模板剂的去除。 关于XRD测试,这就要看你的峰的位置,一般CTAB作模板剂的,1.8度开始就可以了。如果是P123模板剂(SBA-15),那就要从0.5左右开始。xmclyn说不要从0度开始,呵呵,事实上不可能从0度开始,XRD在接近0度出来的光是平行光,不可能进行XRD测试,此外越是低角度,其衍射强度会很高,只要不超过正常范围是没事的,可能xmclyn说的也是这个意思。 |
15楼2007-06-02 18:50:17
shushuangli
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2楼2007-05-25 20:03:33
shshen
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3楼2007-05-25 23:02:30
4楼2007-05-25 23:21:06












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