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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » mcm-41 xrd 衍射峰与什么因素有关
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porphyrin

至尊木虫 (著名写手)

[交流] mcm-41 xrd 衍射峰与什么因素有关

mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关？一般是多强的峰？
如果峰降到很低，是不是可能结构被破坏了？
另外，用马弗炉灼烧的过程中，有没有出现过分子筛变黑的情况，是不是要经常打开炉门让空气进入以便让模版剂充分氧化除去?还是这样会带入水气使得分子筛结构塌陷？ 塌陷会不会导致衍射峰变低？
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1楼 2007-05-25 19:25:03
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shushuangli

木虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助！
MCM-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度即强度主要代表了它的结构有序性，而楼主的衍射峰已经很弱了，说明结构已经基本被破坏了，我以前焙烧的时候出现过变黄的情况，倒是没有出现变黑的情况，估计是原来炉子焙烧过其它东西，污染了你的材料。烘焙的过程中不不能打开炉子的，在５００多度的高温情况下，模板剂都分解了，是可以完全除去的。
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2楼2007-05-25 20:03:33
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shshen

金虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1):多谢应助！：）
引用回帖:
Originally posted by porphyrin at 2007-5-25 19:25:
mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关？一般是多强的峰？
如果峰降到很低，是不是可能结构被破坏了？
另外，用马弗炉灼烧的过程中，有没有出现过分子筛变黑的情况，是不是要经常打开炉门让空气进 ...

我也碰到过分子筛变黑的情况，应该是表面活性剂没完全烧掉。你可以试试先用乙醇萃取表面活性剂，然后再空气中500度以上灼烧，会有很大的改善。
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旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
3楼2007-05-25 23:02:30
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nxl5096224

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助！：）
强度都是相对的，单纯看最高的那一个峰的强度没什么意义吧？！因为我们做XRD表征最后利用的图中强度都没有标出，而且文献中的纵坐标也只标一个Intensity！
而且，即使是同一批做XRD表征，峰的强度相差都是蛮大的！
楼主的这个有序性不怎么好，结构估计破坏了！
你的晶化温度和时间都考虑了么？一般90°C——110°C较多，晶化时间3-6天，似乎晶化时间长对其长程有序性有利，也就是出的最高峰明显吧！
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4楼2007-05-25 23:21:06
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zhongling

★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助！：）
楼主提到的问题，我也全遇到过，我作出来的MCM-41的XRD图，和你的也很象，比你的好一点，就是2.2左右的峰要高一些，尖锐一些，其他几个特征峰也还明显。焙烧的时候，最好控制一下升温速率，不要很快升到五百多度。可以先在150度左右保持2h,然后再以1-2度/min升至550度。对于第一个大峰，我也向德国的一个教授请教过，他让我先换个仪器试一下，他认为可能是仪器引入的。由于我们学校不能做小角，我还没来得及去别的学校做表征。顺便请教一下大家，会有这种可能不？
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5楼2007-05-26 12:43:45
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zhongling

XRD表征结果

★
nxl5096224(金币+1):多谢应助！：）
rabbit7708(金币+0):呵呵。今天是你的幸运日哟，快去买彩票吧！祝贺祝贺，常来催化版，更会幸运多多喽！：）
我做的XRD结果图，比表面积和孔分布的结果很好。但XRD结果不好，不知道为什么。请大家指教！
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6楼2007-05-26 12:57:25
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
★
nxl5096224(金币+1):多谢应助！：）
楼上的图不错啊。得到的是立方相三维有序的了，空间群Pm3n，估计前面还有个200面没有出来。
高度和孔规整性有关，如你做出来的孔孔径均一规整，XRD就会出来一条很高的线，象楼主这种一个包的孔道应该不行了。
我们是在管式炉中烧的，没有出现变黑现象，但石英管两端会有。我想你应该是放入时温度比较高，升温较快，表面活性剂不完全氧化发生积炭，建议用乙醇抽提除去模板剂。
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
7楼2007-05-26 13:41:47
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porphyrin

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by nxl5096224 at 2007-5-25 23:21:
强度都是相对的，单纯看最高的那一个峰的强度没什么意义吧？！因为我们做XRD表征最后利用的图中强度都没有标出，而且文献中的纵坐标也只标一个Intensity！
而且，即使是同一批做XRD表征，峰的强度相差都是蛮大的 ...

我的晶化条件采用的是100度，3天晶化。


另外，通过各位的指导，我估计我的催化剂变黑是因为升温太快。因为我用的马夫炉没法程序升温，所以我是在150度先烧3-5h,然后升温到550度烧24小时。我原先以为变黑是不是因为氧气不充足导致模版剂不能氧化，（看很多文献都提到要先用N2再通富氧灼烧）所以多次打开马夫炉。现在看来，有可能是打开炉门让空气中的水分进入而使分子筛的结构塌陷了。
不知各位是否同意以上说法？
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8楼2007-05-26 18:30:59
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porphyrin

至尊木虫 (著名写手)
请教各位：
用乙醇萃取模版剂具体的操作……


[ Last edited by porphyrin on 2007-5-28 at 21:25 ]
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9楼2007-05-26 18:35:05
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porphyrin

至尊木虫 (著名写手)

请教！

用乙醇萃取模版剂的具体操作以及注意事项！
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10楼2007-05-28 21:35:31
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