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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1):多谢!:)
引用回帖:
Originally posted by porphyrin at 2007-5-28 09:35 PM:
用乙醇萃取模版剂的具体操作以及注意事项!

乙醇萃取也可能破坏结构啊
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
11楼2007-05-28 21:54:49
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


nxl5096224(金币+1):谢谢你的应助!3Q!我们也是从1度开始的,呵呵~不过没关注过为什么
做小角XRD时,最好不要从0开始,这样容易出现lz的结果,同时对仪器有损害。建议MCM-41小角从大于1度开始。
12楼2007-05-29 10:48:16
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jf19821212

铜虫 (初入文坛)


nxl5096224(金币+1):谢谢关注!新虫要常来咯!
我们实验室在烧模板剂时550°烧5h,一般在烧得过程中会人为的开两次炉门,补充空气,并不会出现烧塌的情况。
13楼2007-05-29 14:34:57
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earth18

铜虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助!:)
我是室温非水热合成的MCM-41,烧完都很白的,而且过滤洗涤的时候用乙醇和水都试过,用乙醇比较好,脱除比较完全。焙烧550度烧5h,我是从1度开始扫描的,2度的峰比较强,后面在4度的时候还有一个很弱的峰。峰强只是相对的,我觉得看峰形会好些,楼主的峰形都成包了,估计破坏了。
14楼2007-06-02 14:48:22
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zhangxueao

银虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢应助!:)
MCM-41应该是介孔材料里合成最为成熟的了,从楼主的XRD看,我觉得介孔结构肯定是破坏了,有序度很不好,正常的应该在2左右出现三个峰,分别是(100)、(110)(200),如果有序程度好的话,(100)的峰会非常尖利。
关于表面活性剂的去除,我认为如果是灼烧的话,升温速度一定要控制,一分钟一度左右,灼烧时间5h差不多了。如果是溶剂萃取的话,可以用索氏提取器装置,萃取溶剂可采用乙醇,最好里面加点稀盐酸,利于模板剂的去除。
关于XRD测试,这就要看你的峰的位置,一般CTAB作模板剂的,1.8度开始就可以了。如果是P123模板剂(SBA-15),那就要从0.5左右开始。xmclyn说不要从0度开始,呵呵,事实上不可能从0度开始,XRD在接近0度出来的光是平行光,不可能进行XRD测试,此外越是低角度,其衍射强度会很高,只要不超过正常范围是没事的,可能xmclyn说的也是这个意思。
15楼2007-06-02 18:50:17
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