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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » mcm-41 xrd 衍射峰与什么因素有关
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1):多谢！：）
引用回帖:
Originally posted by porphyrin at 2007-5-28 09:35 PM:
用乙醇萃取模版剂的具体操作以及注意事项！

乙醇萃取也可能破坏结构啊
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有事请到www.chemj.cn上找chemj，谢谢
11楼2007-05-28 21:54:49
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
nxl5096224(金币+1):谢谢你的应助！3Q!我们也是从1度开始的，呵呵~不过没关注过为什么
做小角XRD时，最好不要从0开始，这样容易出现lz的结果，同时对仪器有损害。建议MCM-41小角从大于1度开始。
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12楼2007-05-29 10:48:16
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jf19821212

铜虫 (初入文坛)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢关注！新虫要常来咯！
我们实验室在烧模板剂时550°烧5h，一般在烧得过程中会人为的开两次炉门，补充空气，并不会出现烧塌的情况。
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13楼2007-05-29 14:34:57
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earth18

铜虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2):多谢应助！：）
我是室温非水热合成的MCM-41，烧完都很白的，而且过滤洗涤的时候用乙醇和水都试过，用乙醇比较好，脱除比较完全。焙烧550度烧5h，我是从1度开始扫描的，2度的峰比较强，后面在4度的时候还有一个很弱的峰。峰强只是相对的，我觉得看峰形会好些，楼主的峰形都成包了，估计破坏了。
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14楼2007-06-02 14:48:22
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zhangxueao

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢应助！：）
MCM－41应该是介孔材料里合成最为成熟的了，从楼主的XRD看，我觉得介孔结构肯定是破坏了，有序度很不好，正常的应该在2左右出现三个峰，分别是（100）、（110）（200），如果有序程度好的话，（100）的峰会非常尖利。
关于表面活性剂的去除，我认为如果是灼烧的话，升温速度一定要控制，一分钟一度左右，灼烧时间5h差不多了。如果是溶剂萃取的话，可以用索氏提取器装置，萃取溶剂可采用乙醇，最好里面加点稀盐酸，利于模板剂的去除。
关于XRD测试，这就要看你的峰的位置，一般CTAB作模板剂的，1.8度开始就可以了。如果是P123模板剂（SBA－15），那就要从0.5左右开始。xmclyn说不要从0度开始，呵呵，事实上不可能从0度开始，XRD在接近0度出来的光是平行光，不可能进行XRD测试，此外越是低角度，其衍射强度会很高，只要不超过正常范围是没事的，可能xmclyn说的也是这个意思。
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15楼2007-06-02 18:50:17
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