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porphyrin

至尊木虫 (著名写手)

[交流] mcm-41 xrd 衍射峰与什么因素有关

mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关?一般是多强的峰?
如果峰降到很低,是不是可能结构被破坏了?
另外,用马弗炉灼烧的过程中,有没有出现过分子筛变黑的情况,是不是要经常打开炉门让空气进入以便让模版剂充分氧化除去?还是这样会带入水气使得分子筛结构塌陷? 塌陷会不会导致衍射峰变低?
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nxl5096224

至尊木虫 (文坛精英)

优秀版主


★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4):多谢应助!:)
强度都是相对的,单纯看最高的那一个峰的强度没什么意义吧?!因为我们做XRD表征最后利用的图中强度都没有标出,而且文献中的纵坐标也只标一个Intensity!
而且,即使是同一批做XRD表征,峰的强度相差都是蛮大的!
楼主的这个有序性不怎么好,结构估计破坏了!
你的晶化温度和时间都考虑了么?一般90°C——110°C较多,晶化时间3-6天,似乎晶化时间长对其长程有序性有利,也就是出的最高峰明显吧!
4楼2007-05-25 23:21:06
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shushuangli

木虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助!
MCM-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度即强度主要代表了它的结构有序性,而楼主的衍射峰已经很弱了,说明结构已经基本被破坏了,我以前焙烧的时候出现过变黄的情况,倒是没有出现变黑的情况,估计是原来炉子焙烧过其它东西,污染了你的材料。烘焙的过程中不不能打开炉子的,在500多度的高温情况下,模板剂都分解了,是可以完全除去的。
2楼2007-05-25 20:03:33
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shshen

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):多谢应助!:)
引用回帖:
Originally posted by porphyrin at 2007-5-25 19:25:
mcm-41 XRD图中最高的那个衍射峰的高度跟什么因素有关?一般是多强的峰?
如果峰降到很低,是不是可能结构被破坏了?
另外,用马弗炉灼烧的过程中,有没有出现过分子筛变黑的情况,是不是要经常打开炉门让空气进 ...

我也碰到过分子筛变黑的情况,应该是表面活性剂没完全烧掉。你可以试试先用乙醇萃取表面活性剂,然后再空气中500度以上灼烧,会有很大的改善。
旁观拍手笑疏狂疏又何妨狂又何妨
3楼2007-05-25 23:02:30
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zhongling


nxl5096224(金币+1):谢谢应助!:)
楼主提到的问题,我也全遇到过,我作出来的MCM-41的XRD图,和你的也很象,比你的好一点,就是2.2左右的峰要高一些,尖锐一些,其他几个特征峰也还明显。焙烧的时候,最好控制一下升温速率,不要很快升到五百多度。可以先在150度左右保持2h,然后再以1-2度/min升至550度。对于第一个大峰,我也向德国的一个教授请教过,他让我先换个仪器试一下,他认为可能是仪器引入的。由于我们学校不能做小角,我还没来得及去别的学校做表征。顺便请教一下大家,会有这种可能不?
5楼2007-05-26 12:43:45
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