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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 含结晶水的物质冻干后还带结晶水吗？
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陈冲药剂

铁虫 (小有名气)
结晶水应该没了
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爱拼才会赢
31楼2012-08-31 10:30:38
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jyp2002

银虫 (小有名气)
★
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从我分析的角度来说，你做个DSC或者DSC-TGA连用，就能知道你冻干样品里面是否含有游离水和结晶水以及大致比例。
KF只能检测出你样品里面的水分，不能告诉你是游离水还是结晶水。
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32楼2012-08-31 10:38:16
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luolingmm

金虫 (小有名气)

黄金铜虫
★
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引用回帖:
32楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-31 10:38:16
从我分析的角度来说，你做个DSC或者DSC-TGA连用，就能知道你冻干样品里面是否含有游离水和结晶水以及大致比例。
KF只能检测出你样品里面的水分，不能告诉你是游离水还是结晶水。

DSC-TGA中是怎么分析游离水合结晶水的呢？是看失重时候的温度吗？
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一份耕耘一份收获
33楼2012-09-07 14:22:44
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gzhttao

金虫 (小有名气)
★
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冻干，实际上是在较低温度下将水分从溶液系统中转移到系统外而且水分是以升华的形式转移出系统的。由冻干得到的溶质晶体是否含有结晶水，就要看水分子与溶质构晶粒子（离子，分子等）在形成晶体时状况与常温下结晶是否有较大差异（如溶剂水的冰晶是否影响溶质晶体的形成）。通常来讲，这种差异不会太大，所以冻干的晶体应该与普通条件形成的晶体所带的结晶水应该一样。但是大分子物质（蛋白质等）在两种结晶过程中由于空间结构的变化，可能不完全相同，因此对冻干晶体进行结晶水测定。
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34楼2012-09-07 23:43:46
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33088605

铁虫 (正式写手)

general
这东西不好说，溶于水后是以离子，酸根，分子形式存在的，冻干过程实际上是再结晶的过程，但这个过程的温度，压力下会以什么样子的形式出现就不好说了，要是以结晶水的形式析出，那干燥后还是结晶水的形式。
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伟大的人不需要个人签名
35楼2012-09-08 16:20:01
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jyp2002

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
33楼: Originally posted by luolingmm at 2012-09-07 14:22:44
DSC-TGA中是怎么分析游离水合结晶水的呢？是看失重时候的温度吗？...

是的，一般游离水在80左右，而结晶水一般要到129度。
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36楼2012-09-10 20:43:07
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