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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 双酚A HPLC问题求助
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xiazhiwei

新虫 (初入文坛)

[求助] 双酚A HPLC问题求助 已有1人参与

小弟正在做双酚A 的降解，在找条件时发现，若用流动相溶样品，峰型是单峰，60:40  80:20  纯甲醇都是这样的，但是只要不是用流动相溶峰型很乱，例如，80:20溶样品BPA，流动相是纯甲醇峰型就很乱，不是之前的单峰，不知道是怎么回事，我的双酚A是AR级，如果没用流动相溶样品仅仅是多了溶剂峰而已怎么会那么乱呢？另外，我想看对双酚A的降解效果，用60:40的甲醇、水做流动相，水容得BPA样品，竟然没有峰，但是用纯甲醇冲就有东西，峰型比较乱但是，不符合我之前测得单峰，我觉得这两个是一个问题，想请高人指导下，很奇怪啊！
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zhaolianhai

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1楼 2012-08-15 22:05:27
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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lihongyan424: 应助指数+1, 感谢应助，辛苦 2012-08-16 08:31:18
不知道你说的峰型很乱是什么意思，是色谱峰前伸了吗？如果你流动相用纯甲醇，样品用不同比例的甲醇水溶解，必然出现前伸现象啊。如果不是单峰，而出现峰分叉现象，估计就是柱子有问题或者样品有杂质了，建议还是买色谱级的标准品吧。
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2楼2012-08-16 07:50:47
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xiazhiwei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaolianhai at 2012-08-16 07:50:47
不知道你说的峰型很乱是什么意思，是色谱峰前伸了吗？如果你流动相用纯甲醇，样品用不同比例的甲醇水溶解，必然出现前伸现象啊。如果不是单峰，而出现峰分叉现象，估计就是柱子有问题或者样品有杂质了，建议还是买色 ...

您好，谢谢您回复。我说的峰型很乱不是前伸就是出现很多峰而且也不是基线分离，如果是说样品有杂质的话，那为什么用流动相溶样品就是很好的单峰呢，我一直想不通，而且后面我测降解，60:40的流动相冲用水溶的BPA、样品也没有峰，甲醇一冲就有东西，这个很奇怪啊
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3楼2012-08-16 09:49:31
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiazhiwei at 2012-08-16 09:49:31
您好，谢谢您回复。我说的峰型很乱不是前伸就是出现很多峰而且也不是基线分离，如果是说样品有杂质的话，那为什么用流动相溶样品就是很好的单峰呢，我一直想不通，而且后面我测降解，60:40的流动相冲用水溶的BPA、 ...

纯甲醇冲洗，是不是把柱子里面的一些杂质冲洗出来了，柱子是新的吗
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4楼2012-08-17 07:32:01
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xiazhiwei

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhaolianhai at 2012-08-17 07:32:01
纯甲醇冲洗，是不是把柱子里面的一些杂质冲洗出来了，柱子是新的吗...

我也是这么怀疑的，柱子也倒是用过至少两三年了吧，我想问问这个柱子怎么能重新给冲下，压力也是很高的现在，怎么给重新恢复下，谢谢啦！
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5楼2012-08-25 16:17:42
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiazhiwei at 2012-08-25 16:17:42
我也是这么怀疑的，柱子也倒是用过至少两三年了吧，我想问问这个柱子怎么能重新给冲下，压力也是很高的现在，怎么给重新恢复下，谢谢啦！...

用的时间太长了，里面有很多以前做实验残留的强保留的杂质，估计柱头可能被污染的很严重了，先用强极性的溶剂冲冲吧，能冲下来当然好，冲不下来就把柱子反过来用吧，试试看效果怎么样吧
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6楼2012-08-26 12:38:18
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