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xiazhiwei

新虫 (初入文坛)

[求助] 双酚A HPLC问题求助 已有1人参与

小弟正在做双酚A 的降解,在找条件时发现,若用流动相溶样品,峰型是单峰,60:40  80:20  纯甲醇都是这样的,但是只要不是用流动相溶峰型很乱,例如,80:20溶样品BPA,流动相是纯甲醇峰型就很乱,不是之前的单峰,不知道是怎么回事,我的双酚A是AR级,如果没用流动相溶样品仅仅是多了溶剂峰而已怎么会那么乱呢?另外,我想看对双酚A的降解效果,用60:40的甲醇、水做流动相,水容得BPA样品,竟然没有峰,但是用纯甲醇冲就有东西,峰型比较乱但是,不符合我之前测得单峰,我觉得这两个是一个问题,想请高人指导下,很奇怪啊!
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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lihongyan424: 应助指数+1, 感谢应助,辛苦 2012-08-16 08:31:18
不知道你说的峰型很乱是什么意思,是色谱峰前伸了吗?如果你流动相用纯甲醇,样品用不同比例的甲醇水溶解,必然出现前伸现象啊。如果不是单峰,而出现峰分叉现象,估计就是柱子有问题或者样品有杂质了,建议还是买色谱级的标准品吧。
2楼2012-08-16 07:50:47
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xiazhiwei

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaolianhai at 2012-08-16 07:50:47
不知道你说的峰型很乱是什么意思,是色谱峰前伸了吗?如果你流动相用纯甲醇,样品用不同比例的甲醇水溶解,必然出现前伸现象啊。如果不是单峰,而出现峰分叉现象,估计就是柱子有问题或者样品有杂质了,建议还是买色 ...

您好,谢谢您回复。我说的峰型很乱不是前伸就是出现很多峰而且也不是基线分离,如果是说样品有杂质的话,那为什么用流动相溶样品就是很好的单峰呢,我一直想不通,而且后面我测降解,60:40的流动相冲用水溶的BPA、样品也没有峰,甲醇一冲就有东西,这个很奇怪啊
3楼2012-08-16 09:49:31
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiazhiwei at 2012-08-16 09:49:31
您好,谢谢您回复。我说的峰型很乱不是前伸就是出现很多峰而且也不是基线分离,如果是说样品有杂质的话,那为什么用流动相溶样品就是很好的单峰呢,我一直想不通,而且后面我测降解,60:40的流动相冲用水溶的BPA、 ...

纯甲醇冲洗,是不是把柱子里面的一些杂质冲洗出来了,柱子是新的吗
4楼2012-08-17 07:32:01
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xiazhiwei

新虫 (初入文坛)

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4楼: Originally posted by zhaolianhai at 2012-08-17 07:32:01
纯甲醇冲洗,是不是把柱子里面的一些杂质冲洗出来了,柱子是新的吗...

我也是这么怀疑的,柱子也倒是用过至少两三年了吧,我想问问这个柱子怎么能重新给冲下,压力也是很高的现在,怎么给重新恢复下,谢谢啦!
5楼2012-08-25 16:17:42
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiazhiwei at 2012-08-25 16:17:42
我也是这么怀疑的,柱子也倒是用过至少两三年了吧,我想问问这个柱子怎么能重新给冲下,压力也是很高的现在,怎么给重新恢复下,谢谢啦!...

用的时间太长了,里面有很多以前做实验残留的强保留的杂质,估计柱头可能被污染的很严重了,先用强极性的溶剂冲冲吧,能冲下来当然好,冲不下来就把柱子反过来用吧,试试看效果怎么样吧
6楼2012-08-26 12:38:18
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