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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教气相色谱ECD检测有机氯问题
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cdiaolangman

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教气相色谱ECD检测有机氯问题

我用的是安捷伦7890气相色谱工作站，ECD检测器，DB1701的柱子（30*0.32*0.25）检测有机氯残留，但是在检测混标时P.P'-DDT和P.P'-DDD分不开，试了改变进样口温度和升温程序都没有分开的迹象，求高手指点如何能分开，急！另外请教下P.P'-DDT和P.P'-DDD的性质和保存方法，就是它们的沸点多少，在什么温度保存，常温会降解吗？非常感谢！！！
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1楼 2012-08-15 10:36:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

isabella209

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这是用HP-35的柱子做出来的效果图
请教气相色谱ECD检测有机氯问题
有机氯图.png
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7楼2013-05-29 10:40:31
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mikeliubao

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xbqewpq: 应助指数+1, 感谢应助 2012-08-15 14:21:18
DDT及DDD好像就是用HP-5的柱子分析的吧，1701的极性是不是强了些。

DDD及DDT保存没有那么害怕吧，我们顶多也就放冰箱放置溶剂带着挥发。至于降解，很难吧，否则你还测什么，早就禁用了，你现在还能测出来说明很难降解，这类东西。
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2楼2012-08-15 13:20:06
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mikeliubao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cdiaolangman at 2012-08-15 14:00:21
谢谢大虾，不过我查了文献，很多文献用的DB1701柱子都能将这两东西分开，我也按照文献的方法试了，但是分不开啊，这是什么原因？是柱子的问题吗？...

如果说人家可以分开而你分不开就有问题，其中有一个事情需要提醒你：你要在气相色谱工作站里设置好你柱子的型号（长度、内径、膜厚等），因为流速这个事情是与这些参数有很大关系的。色谱仪只是根据相应的公式算出柱头压多大，然后根据不同的温度在柱头上加多大的压力。

另外一点，注意老化下柱子。也不知道你的柱子用了多久，或者多久没有用了？这些柱子如果长时间不用需要两段用隔垫堵上防止氧化的。如果在色谱仪上安装着，一般色谱一直处于待机状态。也就是初始温度，流量加着。
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4楼2012-08-17 09:43:23
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isabella209

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

峰分不分的开，大部分跟柱子有关，我们实验室用DB1701的柱子是拿来做有机磷类的农药残留，我们做有机氯类的一般用HP-35和HP-5的柱子，HP-35的柱子分离效果更好一点，同时还要注意称管是否脱活，少用或尽量不使用玻璃毛。
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6楼2013-05-29 10:33:26
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isabella209

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoxiaowuya at 2013-06-15 15:35:55
你好，你用得是什么混标啊？...

0.1mg/L自己配的有机氯混标
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9楼2013-06-17 14:40:01
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普通回帖

cdiaolangman

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikeliubao at 2012-08-15 13:20:06
DDT及DDD好像就是用HP-5的柱子分析的吧，1701的极性是不是强了些。

DDD及DDT保存没有那么害怕吧，我们顶多也就放冰箱放置溶剂带着挥发。至于降解，很难吧，否则你还测什么，早就禁用了，你现在还能测出来说明很难 ...

谢谢大虾，不过我查了文献，很多文献用的DB1701柱子都能将这两东西分开，我也按照文献的方法试了，但是分不开啊，这是什么原因？是柱子的问题吗？
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3楼2012-08-15 14:00:21
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ouyang5104

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

色谱条件应该是不断优化得到的吧！
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5楼2013-04-15 15:36:59
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xiaoxiaowuya

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by isabella209 at 2013-05-29 10:40:31
这是用HP-35的柱子做出来的效果图

有机氯图.png

你好，你用得是什么混标啊？
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8楼2013-06-15 15:35:55
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cdiaolangman

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by isabella209 at 2013-05-29 10:33:26
峰分不分的开，大部分跟柱子有关，我们实验室用DB1701的柱子是拿来做有机磷类的农药残留，我们做有机氯类的一般用HP-35和HP-5的柱子，HP-35的柱子分离效果更好一点，同时还要注意称管是否脱活，少用或尽量不使用玻璃 ...

谢谢！
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10楼2013-06-27 20:03:56
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