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springstrong木虫 (正式写手)
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请教关于结晶的问题
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| 我是做工艺的，最近搞个对邻羟的项目，具体是这样的，乙酸苯酯在邻二氯苯中三氯化铝催化下弗里斯重排，得到对/邻羟基苯乙酮。反应结束后反应液倒入水中水解，水解后40-50度分层，水相很澄清，界面也很清楚，但上层的有机相一直呈不透明状态（可能是乳化了），如果有机相直接放在冷冻机里降温结晶，析出的对羟很容易抽滤，如果乳化了的有机相用少量自来水洗一下，有机相会变澄清，此时的有机相在冷冻机里降温结晶后，析出的对羟就很难抽滤了。我试了好几次，结晶温度分别设在-7，-4，-1℃，都出现这个情况，不洗的话好抽滤，晶体纯度也好，洗了反而很难抽滤了，晶体纯度也差，邻羟夹带很严重。请教这是什么原因？我们是搞工艺的，一定要搞清楚这里面的原因。 |
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