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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 手性柱分离消旋体的一些怪异现象
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dzf_dhx

银虫 (正式写手)

[求助] 手性柱分离消旋体的一些怪异现象

反相的手性柱，一对消旋体峰高发生了转换，以前前面的峰比后面的高，今天后面的比前面的高，且后面的峰自己有分叉，分成两个交叉的峰，随着重复进样的次数增多，后面没有了两个交叉峰的现象，又成了一个峰；这种现象说明了什么
还有经验而言你们通常用反相柱时峰面积或峰高限制为多大？我昨天进了几个样峰面积在三千多，害怕超载了
这三天同样条件，第一天柱压65bar，第二天69bar，今天71bar，咋回事啊
手性柱真娇贵
这个柱子需要异丙醇和水一比二的比例保存，我用了0.8的流速，是不是大了？柱压125，今天改成0.2的流速压力30多bar
这是我这几天的操作方式，有经验的前辈给我看看我有什么操作不当没有
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越挫越勇
1楼2012-08-13 20:03:38
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sunnyhy1981

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼上的是凭什么说是安捷伦的仪器？压力单位？呵呵...

手性拆分由于它的特殊性，往往理论塔板数较低（相对的），就是峰比较胖，峰高3000应该来讲是过载了，一般来说，峰高在700-1500比较合适，当然也不是绝对的，建议。少进一点样，我觉得手性拆分因为看的只是两个光学异构体的比例，又不需要看其它杂质，峰高200-500也是能接受的，当然光学纯度提高之后可能也是要适当增加进样量的，否则杂质异构体看不到。

至于柱压的上升，流动相的过滤、样品的过滤很重要，如果必要的话，最好能装预柱，我用过的一个反相手性柱，大赛路的WH柱就是用预柱的，其实就是一个短一点的相同填料的柱子。100bar左右的压力并不大，还是要看看柱说明书吧。
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4楼2012-08-14 11:31:20
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 鼓励交流 ^^ 2012-08-14 00:28:38
你也没有说是哪个型号的色谱柱，压力什么的可以看看你的色谱柱使用说明书的
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2楼2012-08-13 20:14:12
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，按你说的，应该用的是agilent的仪器吧？峰高3000应该是超载了，兄弟，你应该学会应用从LOQ倒推你的进样浓度。
2，关于反相手性柱，楼主还谨慎再谨慎吧，如果前面用的比较少的话，说明书仔细看是必须的。
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3楼2012-08-14 09:51:51
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dzf_dhx

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jyp2002 at 2012-08-14 09:51:51
1，按你说的，应该用的是agilent的仪器吧？峰高3000应该是超载了，兄弟，你应该学会应用从LOQ倒推你的进样浓度。
2，关于反相手性柱，楼主还谨慎再谨慎吧，如果前面用的比较少的话，说明书仔细看是必须的。

怎么判断出来的？是安捷伦的1200.我都是大致配的因为这个不需要准确只定性，我上次应该确实是超载了，因为最近又用平衡时冲出来东西了，现在又恢复以前的样子了，
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越挫越勇
5楼2012-08-15 12:39:30
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