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手性柱分离消旋体的一些怪异现象
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反相的手性柱，一对消旋体峰高发生了转换，以前前面的峰比后面的高，今天后面的比前面的高，且后面的峰自己有分叉，分成两个交叉的峰，随着重复进样的次数增多，后面没有了两个交叉峰的现象，又成了一个峰；这种现象说明了什么 还有经验而言你们通常用反相柱时峰面积或峰高限制为多大？我昨天进了几个样峰面积在三千多，害怕超载了 这三天同样条件，第一天柱压65bar，第二天69bar，今天71bar，咋回事啊 手性柱真娇贵 这个柱子需要异丙醇和水一比二的比例保存，我用了0.8的流速，是不是大了？柱压125，今天改成0.2的流速压力30多bar 这是我这几天的操作方式，有经验的前辈给我看看我有什么操作不当没有 |
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11楼2014-05-09 18:21:27
yugijiang
木虫 (著名写手)
- 应助: 661 (博士)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 4018.4
- 红花: 11
- 帖子: 1790
- 在线: 178小时
- 虫号: 416091
- 注册: 2007-06-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2012-08-13 20:14:12
3楼2012-08-14 09:51:51
【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
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楼上的是凭什么说是安捷伦的仪器？压力单位？呵呵... 手性拆分由于它的特殊性，往往理论塔板数较低（相对的），就是峰比较胖，峰高3000应该来讲是过载了，一般来说，峰高在700-1500比较合适，当然也不是绝对的，建议。少进一点样，我觉得手性拆分因为看的只是两个光学异构体的比例，又不需要看其它杂质，峰高200-500也是能接受的，当然光学纯度提高之后可能也是要适当增加进样量的，否则杂质异构体看不到。 至于柱压的上升，流动相的过滤、样品的过滤很重要，如果必要的话，最好能装预柱，我用过的一个反相手性柱，大赛路的WH柱就是用预柱的，其实就是一个短一点的相同填料的柱子。100bar左右的压力并不大，还是要看看柱说明书吧。 |
4楼2012-08-14 11:31:20