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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

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专业: 材料物理化学

[交流] 实验突然重复不出来了！

刚作出一点稍好些的结果，老板让优化一下条件。这时，实验室突然有点调整，空间太小，要进新装置，就把我用装置下面的桌子扔出去了，装置抬到稍矮一点的箱子上继续进行。却发现再也做不出好的结果了，期间的变化：钢瓶稍微动地儿，钢瓶接口处拆下，整个装置普遍提了高度，换了新的冷阱。
   现在的实验是转化率降低很多，选择性变化很大。用后的催化剂颜色与前比也有变化。
   我已经做得一些摸索：催化剂换用以前撤下的还有活性的催化剂无效
                                 空速，温度等外界条件于前均一致
                                 仪器全部洗后烘干，催化剂、反应物全部干燥处理后反应仍无效
                                 用的原料均为同一瓶中试剂或气体

实在没办法了，那位有经验赶快过来帮忙啊！！！

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1楼 2007-05-22 15:27:36

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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

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★
rabbit7708(金币+1):呵呵，鼓励一下！以后再做实验的时候就可以充分考虑这些因素了，先把有影响的排除掉！：）那样就不会像这次了！：）

呵呵，近几天郁闷，都好几天不来看了。
不想还有这么多兄弟姐妹们关心着这事，谢谢！真的很感谢，在老板都开始让我转移的时候有这么一帮兄弟姐妹还在给我想办法，感动！

原来实验的装置早扔到地下室了，对于它的改进也就告一段落。但我确实是迷惑的：

应该说我的装置是有漏洞的：1.气密性不敢保证（橡胶管连接，高温下老化，但后来换用新的并未改善实验结果）。2.测温点有变化我也意识到了，但此前作了不下十个实验，热电偶都未固定。倒是后来出了问题将热电偶固定到cat位置，没改善。这样同样可以排除筛子、研钵等的影响。3.后来重新制备了cat，稍微有点转化。但与原结果是没法比的。
都说多相的东西重复不出来是正常，那还有什么科学性可言啊？