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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 实验突然重复不出来了!

刚作出一点稍好些的结果,老板让优化一下条件。这时,实验室突然有点调整,空间太小,要进新装置,就把我用装置下面的桌子扔出去了,装置抬到稍矮一点的箱子上继续进行。却发现再也做不出好的结果了,期间的变化:钢瓶稍微动地儿,钢瓶接口处拆下,整个装置普遍提了高度,换了新的冷阱。
     现在的实验是转化率降低很多,选择性变化很大。用后的催化剂颜色与前比也有变化。
     我已经做得一些摸索:催化剂换用以前撤下的还有活性的催化剂无效
                                   空速,温度等外界条件于前均一致
                                   仪器全部洗后烘干,催化剂、反应物全部干燥处理 后反应仍无效
                                     用的原料均为同一瓶中试剂或气体



实在没办法了,那位有经验赶快过来帮忙啊!!!
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1):呵呵,鼓励一下!以后再做实验的时候就可以充分考虑这些因素了,先把有影响的排除掉!:)那样就不会像这次了!:)
呵呵,近几天郁闷,都好几天不来看了。
不想还有这么多兄弟姐妹们关心着这事,谢谢!真的很感谢,在老板都开始让我转移的时候有这么一帮兄弟姐妹还在给我想办法,感动!

原来实验的装置早扔到地下室了,对于它的改进也就告一段落。但我确实是迷惑的:

应该说我的装置是有漏洞的:1.气密性不敢保证(橡胶管连接,高温下老化,但后来换用新的并未改善实验结果)。2.测温点有变化我也意识到了,但此前作了不下十个实验,热电偶都未固定。倒是后来出了问题将热电偶固定到cat位置,没改善。这样同样可以排除筛子、研钵等的影响。3.后来重新制备了cat,稍微有点转化。但与原结果是没法比的。
     都说多相的东西重复不出来是正常,那还有什么科学性可言啊?
14楼2007-06-01 10:35:51
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

呵呵。你的反应器的测温电偶和控温电偶的位置有没有变化呢?气瓶有没有换过?气体有没有问题?
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
2楼2007-05-22 15:53:46
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

别着急

我也遇到过

就算你实验一次有好的效果

以后你还要重复的
求助文献下载后,及时评分和EPI。
3楼2007-05-22 16:15:43
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

经常遇到的问题!要想解决还要靠你自己仔细考虑前面的每一个细节!

比如:有没有漏气?热电偶有没有插到位置?
4楼2007-05-22 16:24:25
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