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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 实验突然重复不出来了！
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 实验突然重复不出来了！

刚作出一点稍好些的结果，老板让优化一下条件。这时，实验室突然有点调整，空间太小，要进新装置，就把我用装置下面的桌子扔出去了，装置抬到稍矮一点的箱子上继续进行。却发现再也做不出好的结果了，期间的变化：钢瓶稍微动地儿，钢瓶接口处拆下，整个装置普遍提了高度，换了新的冷阱。
     现在的实验是转化率降低很多，选择性变化很大。用后的催化剂颜色与前比也有变化。
     我已经做得一些摸索：催化剂换用以前撤下的还有活性的催化剂无效
                                   空速，温度等外界条件于前均一致
                                   仪器全部洗后烘干，催化剂、反应物全部干燥处理 后反应仍无效
                                     用的原料均为同一瓶中试剂或气体



实在没办法了，那位有经验赶快过来帮忙啊！！！
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1楼 2007-05-22 15:27:36
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
呵呵。你的反应器的测温电偶和控温电偶的位置有没有变化呢？气瓶有没有换过？气体有没有问题？
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化学学科——催化专版欢迎您！：） http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟！：）
2楼2007-05-22 15:53:46
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说
别着急

我也遇到过

就算你实验一次有好的效果

以后你还要重复的
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
3楼2007-05-22 16:15:43
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
经常遇到的问题！要想解决还要靠你自己仔细考虑前面的每一个细节！

比如：有没有漏气？热电偶有没有插到位置？
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4楼2007-05-22 16:24:25
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
谢谢几位。
怕热电偶的问题，我已经用温度计测定过，基本没问题。
气体没有换过，现在想会不会是有少量杂质。但如果有杂质的话，刚开始也会有而不会到现在才影响啊
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5楼2007-05-22 17:39:50
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btqiao

木虫 (正式写手)
对阿，我也常遇到这个问题，多重复几次，有时又回来了，有时就怎么都做不到原来那么好的结果了，连什么原因都搞不清楚，很郁闷啊。有时就想，也许是国内的条件差吧，好多不确定因素，就连试剂纯度都不能保证。
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6楼2007-05-22 17:40:41
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
可是我用的原料根本就没有变。装置是自己搭的可能存在不稳定因素，但好的结果已经做出来好多了。现如今重复了也至少有十次了，但总是令我失望。超郁闷了！！
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7楼2007-05-22 18:04:25
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ylj3618

金虫 (小有名气)
可能我原因我觉得有两个
一个是你的冷阱有没有换，如果是甲烷做甲醛的反应的话，换冷阱是会有影响的，换反应管的话也会有很大影响。
另外就是二楼的同学讲的，估计你是没有完全理解他的意思，并不是说你的热电偶坏了，而是你的反应装置移动了，你的催化剂的床层的位置和以前可能就不一样了，这样的话你的热电偶的检热的点和你的催化剂的床层的相对的位置就不一样了，而催化剂在反应中整个床层的温度其实是不均匀的，我们的热电偶测得只是其中的一点。所以会造成你认为你的反应温度和原来一样，但是其实不一样。换反应管会造成实验变化的原因也有一部分和这个有关。
不知道我说的是不是对你有帮助。
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8楼2007-05-31 14:31:29
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lirongzhan

至尊木虫 (正式写手)
考虑季节变化没有，空气水分的影响等？
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9楼2007-05-31 15:17:11
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nini000

银虫 (著名写手)

小木虫超级捣蛋小猪猪

同问

我一个星期前第一次做出了结果

可到现在重复了N多遍死活检测不出来

前前后后都检查了

硬是没查出问题所在

[ Last edited by nini000 on 2007-5-31 at 15:38 ]
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10楼2007-05-31 15:36:40
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