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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 实验突然重复不出来了!

刚作出一点稍好些的结果,老板让优化一下条件。这时,实验室突然有点调整,空间太小,要进新装置,就把我用装置下面的桌子扔出去了,装置抬到稍矮一点的箱子上继续进行。却发现再也做不出好的结果了,期间的变化:钢瓶稍微动地儿,钢瓶接口处拆下,整个装置普遍提了高度,换了新的冷阱。
     现在的实验是转化率降低很多,选择性变化很大。用后的催化剂颜色与前比也有变化。
     我已经做得一些摸索:催化剂换用以前撤下的还有活性的催化剂无效
                                   空速,温度等外界条件于前均一致
                                   仪器全部洗后烘干,催化剂、反应物全部干燥处理 后反应仍无效
                                     用的原料均为同一瓶中试剂或气体



实在没办法了,那位有经验赶快过来帮忙啊!!!
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ylj3618

金虫 (小有名气)

可能我原因我觉得有两个
一个是你的冷阱有没有换,如果是甲烷做甲醛的反应的话,换冷阱是会有影响的,换反应管的话也会有很大影响。
另外就是二楼的同学讲的,估计你是没有完全理解他的意思,并不是说你的热电偶坏了,而是你的反应装置移动了,你的催化剂的床层的位置和以前可能就不一样了,这样的话你的热电偶的检热的点和你的催化剂的床层的相对的位置就不一样了,而催化剂在反应中整个床层的温度其实是不均匀的,我们的热电偶测得只是其中的一点。所以会造成你认为你的反应温度和原来一样,但是其实不一样。换反应管会造成实验变化的原因也有一部分和这个有关。
不知道我说的是不是对你有帮助。
8楼2007-05-31 14:31:29
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

呵呵。你的反应器的测温电偶和控温电偶的位置有没有变化呢?气瓶有没有换过?气体有没有问题?
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
2楼2007-05-22 15:53:46
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

别着急

我也遇到过

就算你实验一次有好的效果

以后你还要重复的
求助文献下载后,及时评分和EPI。
3楼2007-05-22 16:15:43
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

经常遇到的问题!要想解决还要靠你自己仔细考虑前面的每一个细节!

比如:有没有漏气?热电偶有没有插到位置?
4楼2007-05-22 16:24:25
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