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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 皂苷类成分制备液相条件摸索的困惑
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Katharine3628

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 皂苷类成分制备液相条件摸索的困惑

用制备液相分离皂苷类馏分，205nm下，用分析柱摸条件，75%甲醇（含1%HAc）时是14和15min两个主峰，分离度不太好，降低比例，换成70%甲醇（含1%HAc）后2个小时都不出峰，只出现溶剂峰，用甲醇冲柱可看到样品的峰，进样量也没问题，很困惑。
（PS：流动相、色谱柱、液相都试过了，都是一样的情况，请大家指教）

[ Last edited by Katharine3628 on 2012-8-7 at 01:19 ]
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1楼 2012-08-07 00:11:06
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lijun005

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Katharine3628: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯 现在是按水相的1%加的醋酸 分离皂苷适合加碱吗？还真不太清楚哈 三相的也考虑过了 只是不知道一般乙腈-甲醇-水三相条件怎么摸索的呢？ 2012-08-12 00:44:27
调调酸碱度，加点弱碱，也可以考虑用三项分
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好好学习，天天向上
6楼2012-08-08 18:54:53
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius: 金币+1, 谢谢参与！ 2012-08-07 13:25:57
Katharine3628: 金币+2, ★有帮助, 75%和70%甲醇都是分析柱分析的，酸加的是按水相的1%加的 2012-08-11 22:54:27
75%甲醇转换成70%甲醇相差这么大超过了我对制备LC的理解。是不是酸加的有问题。
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2楼2012-08-07 08:45:46
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zhoujian6787

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Katharine3628: 金币+2, ★有帮助, 嗯 确认了哦 重新配过两次流动相 两台液相和两根色谱柱都试过了滴 2012-08-11 22:55:20
确认你的流动相比例有没有配错哦!
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3楼2012-08-07 16:35:21
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-08-08 23:33:54
Katharine3628: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯 用73%的两个峰从15和17min延迟到21和23min 后来用示差检测器测了70%的是27和30min出峰了，十分感谢你的提示 2012-08-12 00:41:27
Katharine3628: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2012-08-12 01:41:16
你就选72%试试呗，一点点往后调。而且你要确定是皂苷，皂苷吸收很低，没准你开始看到的是色素，我们一般用示差检测器
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分离、分离
4楼2012-08-07 18:18:59
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