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dan_studying

新虫 (初入文坛)

[求助] 求教：大家制得的多孔碳都是什么颜色的？

最近老师让我通过MOF材料制得性能好的多孔碳，说这个方向挺新的。。。。我把制得的MOF-5放进管式电阻炉中，通入氮气，以5摄氏度/min的速度升温到1000摄氏度，在1000摄氏度下保温3h。后降至室温。可是拿出来的样品是白色粉末，我心都凉了半截，按照文献还是熬通宵做的，出来的竟然是白色。而且1000摄氏度高温应该烧出来的就是碳，不是应该是黑色吗？求高人可以解答我的疑惑，感激不尽。。。。
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1楼 2012-08-04 19:43:23
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dan_studying: 金币+1, ★有帮助 2012-08-07 14:53:35
有可能是煅烧后C和ZnO发生氧化还原反应生成锌，你把煅烧后的样品拿去测一下XRD，看里面是什么成分
另外你合成的MOF-5比表面积高吗？
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经历是成长最好的老师
2楼2012-08-06 10:45:03
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dan_studying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2012-08-06 10:45:03
有可能是煅烧后C和ZnO发生氧化还原反应生成锌，你把煅烧后的样品拿去测一下XRD，看里面是什么成分
另外你合成的MOF-5比表面积高吗？

最近学校没开学，所以我没能表征。如果文献是对的话，用MOF-5合成的多孔碳的比表面积很高，我合成MOF-5的方法是DMF+六水硝酸锌+对苯二甲酸按一定配比混合，放到100反应釜里，再放到烘箱里面105摄氏度持续24h，用DMF过滤得到的是白色晶体。我看有的文献要用氯仿浸泡，我没用氯仿，我不知道氯仿起到了什么作用。。。而且我在通氮气的情况下高温烧，没道理碳都变成CO2。而且锌的沸点是908摄氏度，文献里说会挥发掉
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3楼2012-08-06 23:51:32
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dan_studying at 2012-08-06 23:51:32
最近学校没开学，所以我没能表征。如果文献是对的话，用MOF-5合成的多孔碳的比表面积很高，我合成MOF-5的方法是DMF+六水硝酸锌+对苯二甲酸按一定配比混合，放到100反应釜里，再放到烘箱里面105摄氏度持续24h，用DM ...

你合成的白色晶体颗粒大吗？氯仿主要是用来活化，除去孔道中的客体分子。我之前做过热重，烧到700度，最终是黑色偏灰，你多测几个试试吧
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经历是成长最好的老师
4楼2012-08-07 12:41:10
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dan_studying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2012-08-07 12:41:10
你合成的白色晶体颗粒大吗？氯仿主要是用来活化，除去孔道中的客体分子。我之前做过热重，烧到700度，最终是黑色偏灰，你多测几个试试吧...

晶体颗粒好像不大，挺小的。。还有我过滤完后在真空干燥150℃，24h，拿出来的时候我的颗粒是淡黄色的，是不是DMF跑走了的原因
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5楼2012-08-07 12:59:37
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dan_studying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2012-08-07 12:41:10
你合成的白色晶体颗粒大吗？氯仿主要是用来活化，除去孔道中的客体分子。我之前做过热重，烧到700度，最终是黑色偏灰，你多测几个试试吧...

而且我个人觉得真空干燥150摄氏度，客体分子肯定可以除去了，用氯仿浸泡就那么好吗？
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6楼2012-08-07 13:02:49
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