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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 大家有用过甲磺酰氯做过酯化反应的催化剂的吗，求指教
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daxia112

铁虫 (初入文坛)

[求助] 大家有用过甲磺酰氯做过酯化反应的催化剂的吗，求指教

如题，求教，如果有做过的，请说明一下你曾经做过的反应的收率和大致的反应温度，谢谢
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新手很无奈啊
1楼 2012-08-02 17:11:27
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回帖置顶 ( 共有1个 )

daxia112

铁虫 (初入文坛)
nwxjh: 回帖置顶 2012-08-03 15:20:51
我的问题确实太简单了，不好意思。公司原先用的苯磺酰氯，做肌醇和某有机单羧酸的催化剂，吡啶做缚酸剂，60度滴加苯磺酰氯，120度反应，收率稳定95以上，一步取得成品，但是产品纯度不稳定，原工艺副产物经常超过限度，需要重精制。所以个人考虑甲磺酰氯，成本低，密度大，原有设备的基础上可以加大投料量。再建议之前先请教大家是否有可行性。
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新手很无奈啊
5楼2012-08-03 14:53:51
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普通回帖

x33526

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xulili: 金币+1, 感谢热心应助，欢迎常来工艺技术版块 2012-08-03 08:26:14
供参考
有资料是用THF做溶剂,吡啶做缚酸剂,0-5度滴加甲基磺酰氯.

用tscl时不加其他的缚酸剂,原料总是反应不完全!考虑回收部分原料的话,收率大约在70%左右,但tscl分子量太大.用mscl时收率很低.按常规的方法分离提取出的产物很少

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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好好来
2楼2012-08-03 02:00:24
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zyz666888

铁杆木虫 (著名写手)

轻描淡写

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+2, 感谢专家热心应助，放了高温假好好耍O(∩_∩)O~ 2012-08-03 15:18:13
在我看来，楼主这个提法可能有问题。
应该是两步连续反应，而甲磺酰氯也不是催化剂，应该是参与反应的。
只是最后不作为目标分子的构成。

建议以后尽可能将你的问题具体化，给一个你的反应式应该要求不高。
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3楼2012-08-03 14:04:02
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xulili

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 金币+1, 感谢热心应助O(∩_∩)O~ 2012-08-03 15:20:40
第一、你的甲基磺酰氯有没有重蒸过（时间成了会发黄）
第二、加入你的羟基原料和三乙胺后，滴加甲基磺酰氯而不是三乙胺试试
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飘过
4楼2012-08-03 14:13:37
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daxia112

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyz666888 at 2012-08-03 14:04:02
在我看来，楼主这个提法可能有问题。
应该是两步连续反应，而甲磺酰氯也不是催化剂，应该是参与反应的。
只是最后不作为目标分子的构成。

建议以后尽可能将你的问题具体化，给一个你的反应式应该要求不高。

你说的对，最后应该作为甲磺酸钠回收的
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新手很无奈啊
6楼2012-08-03 14:56:15
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daxia112

铁虫 (初入文坛)
nwxjh: 将你的这些回复直接编辑到1楼帖子里，大家一看明了，这样既不耽误大家的时间，你的问题也会很快得到解决 2012-08-03 15:22:31
引用回帖:
5楼: Originally posted by daxia112 at 2012-08-03 14:53:51
我的问题确实太简单了，不好意思。公司原先用的苯磺酰氯，做肌醇和某有机单羧酸的催化剂，吡啶做缚酸剂，60度滴加苯磺酰氯，120度反应，收率稳定95以上，一步取得成品，但是产品纯度不稳定，原工艺副产物经常超过限 ...

吡啶同时也是溶剂
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新手很无奈啊
7楼2012-08-03 14:58:06
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daxia112

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by x33526 at 2012-08-03 02:00:24
供参考
有资料是用THF做溶剂,吡啶做缚酸剂,0-5度滴加甲基磺酰氯.

用tscl时不加其他的缚酸剂,原料总是反应不完全!考虑回收部分原料的话,收率大约在70%左右,但tscl分子量太大.用mscl时收率很低.按常规的方法分离提 ...

用THF收率可以达到多少啊
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新手很无奈啊
8楼2012-08-03 17:24:32
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x33526

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by daxia112 at 2012-08-03 17:24:32
用THF收率可以达到多少啊...

报歉没找到这数据

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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好好来
9楼2012-08-03 20:00:07
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湖南liulong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
daxia112(zyz666888代发): 金币+1, 鼓励一下，欢迎常来！多关注新帖吧 2013-04-26 11:51:50
甲磺酰氯是作为中间体吧，我以前的实验也用过甲磺酰氯，会生成甲磺酸酯的。
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10楼2013-04-24 09:36:43
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