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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米钨的制备（给支招的都有币啊）
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明爽

金虫 (小有名气)

[求助] 纳米钨的制备（给支招的都有币啊）

小弟想在活性炭表面负载纳米钨（<10nm），我看很多文献都是采用氢气还原氧化钨制备，还有机械加工等方法。由于本实验室条件有限，想采用化学还原法制备。小弟最初想采用NaBH4还原，效果一直不好，后来偶然发现哈工大的一位老师说采用NaBH4是还原不出钨盐里的钨（Journal of Alloys and Compounds 479(2009) 395-400），使我这快要毕业的人一度陷于崩溃，两个月的努力付之东流。大家有没有好的方法啊，给支个招啊，看制备纳米钨采用什么还原剂好啊或者什么方法好！
    Ps：本人后来看到一篇文章（Applied catalysis A : General 359(2009) 136-143），使我对哈工大这位老师的观点很怀疑。因为这篇文章里正是用NaBH4还原出W的，可是过程太简略重复不出来，大家有什么法子吗？谢谢大家
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1楼 2012-08-02 16:26:58
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wine0431

荣誉版主 (知名作家)

沙滩摊主

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明爽: 金币+5, ★有帮助, 谢谢！ 2012-08-02 19:05:22
没有做过w，给你篇文献参考下
《化学进展》 2010年04期 ， 金属纳米颗粒制备中的还原剂与修饰剂，王立英
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赠人玫瑰，手留余香；送人沙发，心情舒畅！
2楼2012-08-02 17:35:16
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violetbobo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
明爽: 金币+1, ★有帮助, 我一般是要把W的前驱体先负载在活性炭表面，然后再还原。后来酸洗会不会把钨也洗掉？还有就是，我用的是六氯化钨做前驱体，而它的熔点是347度，所以……这个好像行不通啊！ 2012-08-03 19:34:53
镁还原，镁粉650度就产生蒸气，如果混有氧化镁就用酸洗
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3楼2012-08-03 09:35:15
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爱有来生220

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明爽: 金币+5, ★有帮助, 你这个最后做成氧化物了，我要做的是纳米单质。不过还是谢谢，请问你这个最后做成的粒径大约多少？有没有参考文献，麻烦你发一下！谢谢 2012-08-03 19:37:13
内容已删除
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你若一直在，我便一直爱
4楼2012-08-03 18:20:28
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violetbobo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

六氯化钨浸渍后是钨离子吸附在炭表面，用蒸气还原不用考虑氯化钨的熔点，另外，钨的化学性质很稳定，常温时不跟空气和水反应，不溶于盐酸、硫酸、硝酸和碱溶液。
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5楼2012-08-03 19:58:03
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p16973683

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
明爽: 金币+1, 分散性较好的，小于10nm的钨纳米颗粒。这个不可能买到的 2012-08-05 16:32:01
你要的钨是什么规格的啊，如果可能的话。去买点回来做实验好了
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6楼2012-08-03 22:24:23
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zks3

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明爽: 金币+2, ★有帮助, 给他发邮件了，一直没回。只是他们都是用氢气还原的，我们这条件做不了啊！ 2012-08-05 16:33:31
你如果没有合适的方法，肯定还是要学哈工大这位老师做的，要是不能重复，可以邮件联系他看一下，重要的还是要仔细研读他的那篇文章
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就打算这样的混下去了
7楼2012-08-04 17:53:52
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最近有点忙

木虫 (正式写手)

傻乎乎的笨学生
经验上来说，
硼氢化钠应该是可以的啊
不知道文献里是怎么说的

楼主说的是硼氢化钠的效果不好
是还原不出来还是形貌不好？

实验是在什么条件下做的？
水热吗？
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明爽
一步一步慢慢来~~~
8楼2012-08-13 16:27:42
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明爽

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 最近有点忙 at 2012-08-13 16:27:42
经验上来说，
硼氢化钠应该是可以的啊
不知道文献里是怎么说的

楼主说的是硼氢化钠的效果不好
是还原不出来还是形貌不好？

实验是在什么条件下做的？
水热吗？

文献中就一句话，也没有给解释和参考文献。效果不好，做出来的催化剂活性很低。后来尝试用乙二醇法，比硼氢化钠好点，但还是达不到要求啊！
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9楼2012-08-16 09:22:25
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