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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 前沿热点 » 磁性纳米颗粒的制备
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shemmy

新虫 (正式写手)

[交流] 磁性纳米颗粒的制备 已有7人参与

按照Yin Yadong课题组制备磁性纳米颗粒聚集体的方法：
a.NaOH(2g)+DEG(20ml)磁力搅拌通氮气加热到120°一个小时候降温至70° 且保持在该温度，体系由无色转为褐色；
b.FeCl3(64mg)+PAA(7.2g)+DEG(17ml)通氮气磁力搅拌加热到220°后保持60min，体系转变为透明的亮黄色。
c.取a中混液1.75ml快速加入至b体系中，体系立即转变为褐色，而不是文献中说的黑色，且反应1个小时候体系仍是褐色且澄清，没有磁性纳米颗粒生成，不知道是为何？连续做了好几次都是这样。

请问用该方法做的朋友有出现过这样的现象吗？
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1楼 2012-04-23 21:04:30
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shemmy

新虫 (正式写手)
re
2楼2012-04-23 21:14:06
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dejian

金虫 (小有名气)
★
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上次有做过一次  是黑色的  但是就是没有磁性
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3楼2012-04-24 08:01:43
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
a.NaOH(2g)+DEG(20ml)磁力搅拌通氮气加热到120°一个小时候降温至70° 且保持在该温度，体系由无色转为褐色；

这步是无色的
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4楼2012-04-24 08:29:07
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zhangsrz

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有可能被氧化了呗，加热的时候可能需要快速升温，不知道你是不是这样
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5楼2012-04-24 09:34:43
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shemmy

新虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by refnew at 2012-04-24 08:29:07:
a.NaOH(2g)+DEG(20ml)磁力搅拌通氮气加热到120°一个小时候降温至70° 且保持在该温度，体系由无色转为褐色；

这步是无色的

无色的？我的体系转为褐色是什么原因呢？是由于体系有水吗？还是其他什么原因呢？
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6楼2012-04-24 10:09:10
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shemmy

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhangsrz at 2012-04-24 09:34:43:
有可能被氧化了呗，加热的时候可能需要快速升温，不知道你是不是这样

你说的快速升温是指的哪一个过程呀？是NaOH体系还是FeCl3升温的过程，我用的是沙浴，加热到220°大概需要30min左右，请问你是怎样做的呢？
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7楼2012-04-24 10:11:37
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shemmy

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dejian at 2012-04-24 08:01:43:
上次有做过一次  是黑色的  但是就是没有磁性

你的体系转变过程和我的一样嘛？
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8楼2012-04-24 10:14:43
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shemmy

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shemmy at 2012-04-24 10:11:37:
你说的快速升温是指的哪一个过程呀？是NaOH体系还是FeCl3升温的过程，我用的是沙浴，加热到220°大概需要30min左右，请问你是怎样做的呢？

请问做这个体系反应时候有什么需要特别注意的呢？
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9楼2012-04-24 10:15:03
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这是个标准的无水无氧反应，也就是通氮气和设置不同温度的目的。

没做过双排管反应的，先练习几个月学搭装置学操作
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10楼2012-04-24 10:23:27
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