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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问下有人用过ELSD检测器分析醛类物质没？
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mln2007

金虫 (著名写手)

[交流] 请问下有人用过ELSD检测器分析醛类物质没？

我需要检测的是几种高级醛，沸点都在180度以上。其中有个醛买了96%的纯品拿来定性，可是分析结果是两个较大的峰（C18柱，甲醇和水），在我的产物分析中这两个峰的位置没有峰（ELSD温度设定到50度和45度，气体流速是1.6ml/min）。另外，产品曾经用气质分析过是有的，且量很多。
想问下有人用ELSD做过醛类的分析没，分析条件该如何设定？
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1楼 2012-07-31 09:08:59
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lantao8823

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★
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soundhorizo: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助 鼓励交流~ 2012-08-02 10:02:20
可是分析结果是两个较大的峰（C18柱，甲醇和水），

是什么分析结果？ELSD的结果？还是UV结果？


在我的产物分析中这两个峰的位置没有峰

这两个位置是什么结果的位置？


没有峰有很多原因的，照理说elsd是可以出峰的，你再检查下
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2楼2012-07-31 12:17:07
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-07-31 12:17:07
可是分析结果是两个较大的峰（C18柱，甲醇和水），

是什么分析结果？ELSD的结果？还是UV结果？


在我的产物分析中这两个峰的位置没有峰

这两个位置是什么结果的位置？


没有峰有很多原因的，照理说el ...

是买来的96%的醛，本来说拿来做定性的，结果却出了两个很大的峰（ELSD检测的）
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3楼2012-07-31 15:03:52
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yugijiang

木虫 (著名写手)
★
mln2007: 金币+1 2012-08-22 17:10:58
很多醛的稳定性是不好的
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4楼2012-07-31 15:11:21
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-31 15:11:21
很多醛的稳定性是不好的

我ELSD温度设定的是50度和45度，而且吹的气体还是氮气，这样的情况醛会发生分解还是氧化反应？我气质倒是分析过的，但是我的有个中间物质很容易分解成醛，所以用液相分析，可惜没有紫外吸收，只能用ELSD，实验条件也只能这样
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5楼2012-07-31 16:15:16
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lantao8823

铁虫 (小有名气)
★ ★
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mln2007: 金币+1 2012-08-22 17:10:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by mln2007 at 2012-07-31 15:03:52
是买来的96%的醛，本来说拿来做定性的，结果却出了两个很大的峰（ELSD检测的）...

在我的产物分析中这两个峰的位置没有峰


说明你产物没有这个醛嘛
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6楼2012-08-01 12:31:57
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lantao8823 at 2012-08-01 12:31:57
在我的产物分析中这两个峰的位置没有峰


说明你产物没有这个醛嘛...

我的产物没有，另外换了文献报道的方法来做的产物，用GC分析是有的，而且曾经过柱子还将这几个醛给分离开过的，但是打液相就是没有这个峰，不知道怎么回事，所以才问问有人用ELSD分析过醛没有
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7楼2012-08-02 09:16:12
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luke6zhang

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也遇到这样的问题了，做个样品，走ELSD梯度，就是出鬼峰，跟楼主一起求解吧……

现在想是不是柱子有问题（二醇柱）
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8楼2012-10-19 16:03:41
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fujinguo06

木虫 (著名写手)
★
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理论上应该可以，但是没做过，做过甘油及其聚合物，沸点都在200℃以上。
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9楼2012-10-25 11:33:08
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fujinguo06 at 2012-10-25 11:33:08
理论上应该可以，但是没做过，做过甘油及其聚合物，沸点都在200℃以上。

甘油我们也做过
甘油C18或氨基柱+ELSD的确能出峰，可惜甘油的衍生物和甘油根本分不开
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10楼2012-10-25 16:51:27
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by luke6zhang at 2012-10-19 16:03:41
我也遇到这样的问题了，做个样品，走ELSD梯度，就是出鬼峰，跟楼主一起求解吧……

现在想是不是柱子有问题（二醇柱）

我开始怀疑是我样品不纯导致的，但是我换成碳数低一些的醛居然做正丁醛的时候没有怪异的其他峰了。
由于怀疑是残留的溶剂导致的，我又用空白的溶剂，如醇类等直接进样，怪事发生了，出现了跟我进样品是差不多的怪峰（进样前我已经用同样条件洗涤系统直到基线很平直）
我的样品里面有点双氧水（反应中残留的），我担心会是这个造成的，我网上查了C18柱是不怕双氧水的，于是我配置了浓度很稀的样品，走第一针的时候只有一个很小的包，第二针的时候又在别的位置上出现了怪异的峰
。。。。。。。。。
这ELSD实在是太打击我了，怎么弄都不对，我现在只能放弃，等待高手解答
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11楼2012-10-25 16:58:45
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luke6zhang

金虫 (小有名气)
★
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刚学习到，如果有水做流动相，漂移管温度要提高，气流速也要提高，不知道你有没有试试看，是不是水没蒸发掉导致的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2012-10-29 14:35:41
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变质

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我感觉有条件可以核磁做一下，感觉你的样品杂质的量或者样品的浓度都可以从核磁上大体看出来，然后再好好摸索一下ELSD条件。
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13楼2014-07-03 22:04:34
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