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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 请问如何将KI提纯
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lcg329

铜虫 (小有名气)

[求助] 请问如何将KI提纯

目前KI纯度为99.3%，需要将其纯度提高至99.5%，请问各位高人有人做过这类工作的没有，或者有些想法也行，谢谢！
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1楼 2012-07-30 18:20:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcg329: 金币+5, ★有帮助, 感谢回帖！请问有没有好的方法仅仅是把“粗品”提纯就行。你说的是制备KI，不是提纯啊亲 2012-08-01 17:35:57
zeng1986kai: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-08-02 20:57:04
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-08-06 18:40:13
精制KHCO3与精制HI反应，在弱碱性条件下通入H2S除去微量的I2，过滤，浓缩结晶，在冷却过程中搅拌数次，成小型结晶，防止晶体内部包含母液影响纯度。离心脱水，真空干燥。制纯无水物，在H2流中加热。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-07-31 10:08:04
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主

【答案】应助回帖

★
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-08-06 18:40:21
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-07-31 10:08:04
精制KHCO3与精制HI反应，在弱碱性条件下通入H2S除去微量的I2，过滤，浓缩结晶，在冷却过程中搅拌数次，成小型结晶，防止晶体内部包含母液影响纯度。离心脱水，真空干燥。制纯无水物，在H2流中加热。
...

呵呵！弄混了！那就试试重结晶吧！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-08-01 18:37:14
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lcg329

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-08-01 18:37:14
呵呵！弄混了！那就试试重结晶吧！
...

嗯，不知道有没有虫友做过这方面或者类似的试验，请指点一下，比如在什么溶剂中，大概操作条件，多谢多谢！
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4楼2012-08-01 19:26:03
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aylizheng

木虫 (正式写手)

萤火虫

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zeng1986kai: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-08-02 20:57:10
这么高的纯度继续提纯，核心问题是干燥和去氧化形成的KIO3。因此之辈方法十分关键：首先在溶液中加入KHCO3饱和，加热煮沸；然后加入过量的HI，充分反应后蒸发，浓缩，最后干燥。
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5楼2012-08-01 20:20:09
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zbj

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zeng1986kai: 金币+2, 谢谢应助！ 2012-08-02 20:57:15
实际上, 碘化钾容易氧化是个提纯难题.  经常可以看到碘化钾固体略显淡黄色, 就是由于碘离子氧化成碘.  碘化钾试剂比较贵, 估计也是提纯不易.
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6楼2012-08-01 21:09:35
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lcg329

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by aylizheng at 2012-08-01 20:20:09
这么高的纯度继续提纯，核心问题是干燥和去氧化形成的KIO3。因此之辈方法十分关键：首先在溶液中加入KHCO3饱和，加热煮沸；然后加入过量的HI，充分反应后蒸发，浓缩，最后干燥。

有道理，干燥时避免氧化比较困难。
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7楼2012-08-06 17:19:08
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lcg329

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zbj at 2012-08-01 21:09:35
实际上, 碘化钾容易氧化是个提纯难题.  经常可以看到碘化钾固体略显淡黄色, 就是由于碘离子氧化成碘.  碘化钾试剂比较贵, 估计也是提纯不易.

高纯试剂就是比较贵，所以想自己提纯试试
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8楼2012-08-06 17:20:00
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zbj

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zeng1986kai: 金币+1, 谢谢应助！ 2012-08-06 22:12:35
引用回帖:
8楼: Originally posted by lcg329 at 2012-08-06 17:20:00
高纯试剂就是比较贵，所以想自己提纯试试...

不用说高纯, 就是普通化学纯的碘化钾也很贵.
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9楼2012-08-06 18:39:46
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mmaatthheeww

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-28 19:29:24
碘萃取法！！！       跟温度催化剂压力  都有关！！！
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哈哈哈
10楼2012-08-09 15:56:48
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