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lcg329

铜虫 (小有名气)


[求助] 请问如何将KI提纯

目前KI纯度为99.3%,需要将其纯度提高至99.5%,请问各位高人有人做过这类工作的没有,或者有些想法也行,谢谢!
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lcg329: 金币+5, 有帮助, 感谢回帖!请问有没有好的方法仅仅是把“粗品”提纯就行。你说的是制备KI,不是提纯啊亲 2012-08-01 17:35:57
zeng1986kai: 金币+2, 谢谢应助! 2012-08-02 20:57:04
见证2011: 金币+1, 欢迎常来! 2012-08-06 18:40:13
精制KHCO3与精制HI反应,在弱碱性条件下通入H2S除去微量的I2,过滤,浓缩结晶,在冷却过程中搅拌数次,成小型结晶,防止晶体内部包含母液影响纯度。离心脱水,真空干燥。制纯无水物,在H2流中加热。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-07-31 10:08:04
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ZBPJJ529810

至尊木虫 (知名作家)

铸剑堂堂主


【答案】应助回帖


见证2011: 金币+1, 欢迎常来! 2012-08-06 18:40:21
引用回帖:
2楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-07-31 10:08:04
精制KHCO3与精制HI反应,在弱碱性条件下通入H2S除去微量的I2,过滤,浓缩结晶,在冷却过程中搅拌数次,成小型结晶,防止晶体内部包含母液影响纯度。离心脱水,真空干燥。制纯无水物,在H2流中加热。
...

呵呵!弄混了!那就试试重结晶吧!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2012-08-01 18:37:14
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lcg329

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-08-01 18:37:14
呵呵!弄混了!那就试试重结晶吧!
...

嗯,不知道有没有虫友做过这方面或者类似的试验,请指点一下,比如在什么溶剂中,大概操作条件,多谢多谢!
4楼2012-08-01 19:26:03
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aylizheng

木虫 (正式写手)

萤火虫

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★ ★
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zeng1986kai: 金币+2, 谢谢应助! 2012-08-02 20:57:10
这么高的纯度继续提纯,核心问题是干燥和去氧化形成的KIO3。因此之辈方法十分关键:首先在溶液中加入KHCO3饱和,加热煮沸;然后加入过量的HI,充分反应后蒸发,浓缩,最后干燥。
5楼2012-08-01 20:20:09
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zbj

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zeng1986kai: 金币+2, 谢谢应助! 2012-08-02 20:57:15
实际上, 碘化钾容易氧化是个提纯难题.  经常可以看到碘化钾固体略显淡黄色, 就是由于碘离子氧化成碘.  碘化钾试剂比较贵, 估计也是提纯不易.
6楼2012-08-01 21:09:35
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lcg329

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by aylizheng at 2012-08-01 20:20:09
这么高的纯度继续提纯,核心问题是干燥和去氧化形成的KIO3。因此之辈方法十分关键:首先在溶液中加入KHCO3饱和,加热煮沸;然后加入过量的HI,充分反应后蒸发,浓缩,最后干燥。

有道理,干燥时避免氧化比较困难。
7楼2012-08-06 17:19:08
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lcg329

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by zbj at 2012-08-01 21:09:35
实际上, 碘化钾容易氧化是个提纯难题.  经常可以看到碘化钾固体略显淡黄色, 就是由于碘离子氧化成碘.  碘化钾试剂比较贵, 估计也是提纯不易.

高纯试剂就是比较贵,所以想自己提纯试试
8楼2012-08-06 17:20:00
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zbj

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zeng1986kai: 金币+1, 谢谢应助! 2012-08-06 22:12:35
引用回帖:
8楼: Originally posted by lcg329 at 2012-08-06 17:20:00
高纯试剂就是比较贵,所以想自己提纯试试...

不用说高纯, 就是普通化学纯的碘化钾也很贵.
9楼2012-08-06 18:39:46
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mmaatthheeww

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


fds329: 金币+1, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-08-28 19:29:24
碘萃取法!!!       跟温度催化剂压力  都有关!!!
哈哈哈
10楼2012-08-09 15:56:48
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