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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请问TEOS如何提纯
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yousisd8828

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 请问TEOS如何提纯

蒸馏和减蒸都可以吗？需要加什么东西吗？有前馏分的话是什么？
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1楼 2012-04-29 07:41:59
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suding

铁杆木虫 (知名作家)
★
phu_grassman: 金币+1, Thanks for sharing the information.↖(^ω^)↗ 2012-04-29 09:57:13
蒸馏一下就好了…不过好氮气保护一下别让水气进去…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
2楼2012-04-29 08:18:52
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
phu_grassman: 金币+1, Thanks for your Information\(^o^)/！ 2012-04-29 09:57:31
常压蒸馏，取正常沸程的馏分，前馏分不要，后馏分也不要。
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3楼2012-04-29 08:36:53
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yousisd8828

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-04-29 08:36:53:
常压蒸馏，取正常沸程的馏分，前馏分不要，后馏分也不要。

常压蒸馏时怎么到110度就上不去了呢？此时已经有馏分流出。如果再增加电压时温度就会升到200度以上，请问是怎么回事？
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4楼2012-04-30 13:47:21
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

你操作对吗？TEOS的标准沸程是多少？试剂从哪里买的？怎么到110度呢？
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5楼2012-04-30 21:20:36
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yousisd8828: 金币+5 2012-05-01 08:20:35
TeOS沸点在168度，蒸馏时蒸馏头要保温，比如石棉包扎。前馏分为杂质，包括水解产生的乙醇，含甲基的乙氧基硅完等。如果常压感觉温度高，不好控制，也可以减压蒸馏，或者悬蒸，控制一定压力，取对应的沸点。
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6楼2012-04-30 21:31:15
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yousisd8828

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-04-30 21:31:15:
TeOS沸点在168度，蒸馏时蒸馏头要保温，比如石棉包扎。前馏分为杂质，包括水解产生的乙醇，含甲基的乙氧基硅完等。如果常压感觉温度高，不好控制，也可以减压蒸馏，或者悬蒸，控制一定压力，取对应的沸点。

感觉在蒸馏时，蒸馏头和圆底烧瓶的接口处有冒烟，可能有点漏气了，不过这样子还是能在110°蒸出东西，比较奇怪啊。我的药品是在天津光复买的
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7楼2012-05-01 08:23:20
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟
建议买国药的，我蒸过，168℃左右吧，前馏分应该分解的是乙醇。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
8楼2012-05-01 16:40:50
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