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winters3117

金虫 (小有名气)

[求助] 金壳紫外吸收峰

各位虫友:
       我采用甲醛还原法制备金壳的时候的紫外吸收峰,想制备能在800左右吸收峰,方法是在核上吸附金种,之后甲醛还原(氯金酸+K2CO3+H2O)放置过夜的溶液,但是做了好几次了都是这种峰,请教下各位是怎么回事。
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

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winters3117: 金币+2, 有帮助 2012-07-30 10:07:15
紫外可见光谱仪不行 ,换个机器
2楼2012-07-27 18:04:08
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winters3117

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2012-07-27 18:04:08
紫外可见光谱仪不行 ,换个机器

怎么说呢?
3楼2012-07-27 22:48:18
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

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winters3117: 金币+2 2012-07-30 10:07:06
貌似金壳薄了,你让金壳长厚些,这样光谱峰就会蓝移到800 左右了。另外测近红外的最好用岛津的UV-3600型号的。可以测到3300 nm,当然在水体系下到1300 nm 就行了。
想成为JACS的作者,坚持!
4楼2012-07-27 22:56:59
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winters3117

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nanofellow at 2012-07-27 22:56:59
貌似金壳薄了,你让金壳长厚些,这样光谱峰就会蓝移到800 左右了。另外测近红外的最好用岛津的UV-3600型号的。可以测到3300 nm,当然在水体系下到1300 nm 就行了。

会不会是金壳厚了导致的呢?因为金壳在达到800nm左右后继续生长会导致红移,之后继续增长才会蓝移。
5楼2012-07-29 14:18:20
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semi-white

铁杆木虫 (著名写手)

Pay first, then get.

【答案】应助回帖

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winters3117: 金币+2, 有帮助 2012-07-30 10:06:54
这种样品是不是本来就不适合做成很窄带吸收的
6楼2012-07-29 15:10:33
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蒋青松

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winters3117: 金币+2 2012-07-30 10:06:59
是不是你的核小球大小不对啊,我用250nm纳米的,是在750nm的。你可以考虑下。
7楼2012-07-30 07:52:35
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winters3117

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-07-30 07:52:35
是不是你的核小球大小不对啊,我用250nm纳米的,是在750nm的。你可以考虑下。

我用的是500nm的核,很多文献也使用过这个粒径的。文献上说通过调价氯金酸容量的量可以调节吸收峰位置 我之前用50mL时做出的峰是在700nm左右,是个窄峰,但是增加氯金酸溶液到60ml时,就是上面贴图的峰了。
8楼2012-07-30 10:06:42
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

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引用回帖:
8楼: Originally posted by winters3117 at 2012-07-30 10:06:42
我用的是500nm的核,很多文献也使用过这个粒径的。文献上说通过调价氯金酸容量的量可以调节吸收峰位置 我之前用50mL时做出的峰是在700nm左右,是个窄峰,但是增加氯金酸溶液到60ml时,就是上面贴图的峰了。...

对于大多数文献中结论或是方法是正确的,但是对于一些具体的参数我是持否定态度的。要不你试试小一点的小球,壳不需要那么厚吧,况且又不能保证形成均匀的壳层,那么多金说不定就团聚了,或是有的很厚,有的很薄。在我的实验中,反正壳厚了,光谱的峰值很难看,而且很宽。在很薄情况下,反而比较好。以上纯属个人观点,有错误地方请见谅。
9楼2012-07-30 16:43:34
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zyp20087016

新虫 (初入文坛)

跟我的一样,不知道做了SEM没,是长在Bead上了还是长成了Nanorod了,出现了这个谱图
10楼2013-01-27 08:07:19
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