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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


[交流] 金纳米棒的紫外和文献上不一样,请教!

金纳米棒的紫外和文献上不一样,请教!文献上紫外是左边峰低,右边锋高。但我做的刚好相反。请问左边的峰是与硝酸银的浓度有关吗?右边的峰,不到800nm,是不是就不算纳米棒啊?而且溶液颜色的紫色。还做了一次是蓝色,蓝色的右边峰几乎看不到了。

紫色1.PNG



蓝色.PNG
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这个很很多因素有关
多做几次就好了
2楼2012-12-06 16:54:06
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看了你的光谱图, 说明你合成的金纳米棒很少, 球形副产物很多.
提问题要多给些资料, 如: 你合成时依据的是那篇文献? 是否严格按照文献的配比合成的. 合成温度是多少? 期间是否进行了搅拌? CTAB的牌号是什么?
3楼2012-12-06 17:03:16
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


引用回帖:
3楼: Originally posted by nanofellow at 2012-12-06 17:03:16
看了你的光谱图, 说明你合成的金纳米棒很少, 球形副产物很多.
提问题要多给些资料, 如: 你合成时依据的是那篇文献? 是否严格按照文献的配比合成的. 合成温度是多少? 期间是否进行了搅拌? CTAB的牌号是什么?

是严格按照文献来到,2003年 Chem. Mater., Vol. 15, No. 10, 2003 1959。期间确实一直在搅拌。CTAB是国药的
后来看别的虫友说springer上Fabrication of Anti-human Cardiac Troponin I Immunogold Nanorods for Sensing Acute Myocardial Damage的可以重复。我跟着做了,配比都差不多,但制备金种的时候没有搅拌。结果金种颜色退了。这是怎么回事啊?
5楼2012-12-06 19:26:25
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16591

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
从UV-VIS看你的产物里NRs占得比例很少,大多是球状的纳米金副产物。溶液呈蓝色说明你的Au-NRS粒径较大不过也有可能是团聚了。

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6楼2012-12-06 21:51:48
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aduasa_1986

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
关注下扫描电镜照片吧,应该是混合的,跟你制备的样品的长径比有很大关系,
7楼2012-12-07 13:50:50
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 16591 at 2012-12-06 21:51:48
从UV-VIS看你的产物里NRs占得比例很少,大多是球状的纳米金副产物。溶液呈蓝色说明你的Au-NRS粒径较大不过也有可能是团聚了。

金纳米棒应该是什么颜色的啊,电镜打了,是方形的。棒状很少。
8楼2012-12-08 22:12:57
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lidx0269

金虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
三楼说的对。。楼主再重复几次,掌握熟练操作流程,就能有进步。
11楼2012-12-09 00:14:09
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16591

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by sailorlanyu at 2012-12-08 22:12:57
金纳米棒应该是什么颜色的啊,电镜打了,是方形的。棒状很少。...

几十nm的Au-NRs外观一般是红色的。而粒径增长到几百nm以后从外观来看,会变为蓝色。加入seed后剧烈搅拌30s确保seed完全分散然后静置8-10h就可以了,确保温度在28-30℃之间。

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12楼2012-12-09 11:54:22
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hao-

铁杆木虫 (正式写手)


换sigma的CTAB
13楼2012-12-09 12:59:23
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ningmenguge

至尊木虫 (著名写手)



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你先去做个SEM吧,看看有没有棒生成,紫外也不是唯一的证据啊,也可以先去看看TEM啊。。。
14楼2012-12-09 13:09:45
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 16591 at 2012-12-09 11:54:22
几十nm的Au-NRs外观一般是红色的。而粒径增长到几百nm以后从外观来看,会变为蓝色。加入seed后剧烈搅拌30s确保seed完全分散然后静置8-10h就可以了,确保温度在28-30℃之间。...

我打的那个电镜,蓝色的还没有紫色的棒状多。想请问下,我看文献中硝酸银的用量也有关系。硝酸银用的少,就是我之前发的那种紫外图,硝酸银多,就是800多nm的峰大了。可是,我已经用了文献中硝酸银最大量的10倍了
15楼2012-12-09 17:38:02
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引用回帖:
5楼: Originally posted by sailorlanyu at 2012-12-06 19:26:25
是严格按照文献来到,2003年 Chem. Mater., Vol. 15, No. 10, 2003 1959。期间确实一直在搅拌。CTAB是国药的
后来看别的虫友说springer上Fabrication of Anti-human Cardiac Troponin I Immunogold Nanorods for  ...

你的几个问题一起回答。
你用的参考文献是对的。就是那篇经典的。
制备金种子的时候可以搅拌,必须搅拌。
合成金棒的时候,加料时搅拌,之后静止。
CTAB的牌号极为重要。为什么可以上小木虫查相关文献。
最后产物中有大量金cube,说明你合成的金种子是单晶的,这是对的。没有形成金棒可能与CTAB的牌号有关。

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16楼2012-12-09 22:34:26
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
16楼: Originally posted by nanofellow at 2012-12-09 22:34:26
你的几个问题一起回答。
你用的参考文献是对的。就是那篇经典的。
制备金种子的时候可以搅拌,必须搅拌。
合成金棒的时候,加料时搅拌,之后静止。
CTAB的牌号极为重要。为什么可以上小木虫查相关文献。
最后 ...

谢谢!我找找相关信息。
18楼2012-12-11 10:36:03
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 16591 at 2012-12-06 21:51:48
从UV-VIS看你的产物里NRs占得比例很少,大多是球状的纳米金副产物。溶液呈蓝色说明你的Au-NRS粒径较大不过也有可能是团聚了。

谢谢!
19楼2012-12-11 10:37:26
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sailorlanyu

木虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by 16591 at 2012-12-09 11:54:22
几十nm的Au-NRs外观一般是红色的。而粒径增长到几百nm以后从外观来看,会变为蓝色。加入seed后剧烈搅拌30s确保seed完全分散然后静置8-10h就可以了,确保温度在28-30℃之间。...

谢谢!
20楼2012-12-11 10:38:08
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zyy32100

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
银用量少了点吧,另外金纳米棒的颜色应该发紫的。不过蓝色也有可能。
21楼2012-12-18 09:24:43
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quan静

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
第一个是球的比例大于棒  第二个全部是球的节奏
22楼2014-12-12 15:55:49
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quan静

金虫 (小有名气)


而且是粒径比较大的球了
23楼2014-12-12 15:57:12
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su-b084楼
2012-12-06 18:29   回复  
2012-12-08 22:29   回复  
wzdybyq10楼
2012-12-08 22:32   回复  
77304455217楼
2012-12-10 15:36   回复  
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