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11900490木虫 (知名作家)
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铁晶体制备 示意图 已有2人参与
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Fe晶体的制备 实验用到的药品。 1. 称取0.25mM的配体+0.25mM的NaOH，甲醇溶解后加入圆底烧瓶中，反应完全； 2. 0.25mM无水三氯化铁，甲醇溶解后，加入上述溶液中，回流2 hrs； 3. 旋蒸除去甲醇溶剂； 4. 二氯溶解后，静置2 hrs，析出氯化钠固体，过滤得到滤液； 5. 将滤液分装到试管中，加入正己烷，静置扩散。  Fe 晶体制备 的示意图。 注意：溶剂用二氯和正己烷来培养Fe晶体。 Fe晶体的制备--接下来就是二次扩散法培养铁单晶。  [ Last edited by 11900490 on 2012-7-27 at 10:34 ] |
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2012-07-27 10:29:32, 263.43 K
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2楼2012-07-26 21:44:48
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linhua0402313: 金币+1, 感谢分享资料和经验，欢迎常来晶体板块 2012-07-29 11:31:05
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NaBH4还原后的问题： NaBH4还原后的问题： 硼氢化钠后处理出现的问题，还原产物水溶性特别大，根本不可能被萃取出来的。 个人后处理经验--具体步骤： 步骤： 加水淬灭--->旋干水，分离产物---->过柱子得产品 实验条件：反应体系是在甲醇里反应然后回流得到。 具体步骤： 1.尽量旋出甲醇，剩余五毫升是可以的。别喷了，喷到旋蒸到处都是就不好了。 2.加入丙酮20mL，回流半小时。丙酮沸点低，估计五十度足够了。 3.旋干丙酮，加入饱和的碳酸钾溶液10mL，然后为了能够溶解充分，可以适量加入一些水。大约10mL。回流45分钟。温度控制好，不要超过100℃。只要固体全部溶解了。反应15分钟就足够了。反应太长时间产率会下降，而且产生油状的副产物（可能是聚合成高分子物质。）。 4.旋蒸除掉一部分水。然后加入15mL乙醇，抽提（注意不是萃取，是抽提！！！）。不用分液漏斗，直接滴管吸取上层的清夜即可。然后再加入15mL乙醇萃取，此时就会析出碳酸钾的固体。我们尽量把乙醇和水的混合溶液都吸取出来后就会发现，下层都是凝固的碳酸钾。最后在加入10mL乙醇，最后带一次产物。尽量摇晃震荡，是碳酸钾里面包夹的产物都被乙醇洗出来。说明：产物的提取液是乙醇+水+产物的混合溶液。旋干溶剂就是产物了。 注：我们可以先点板子看看产物纯度。一般用这种方法得到的产物纯度直接可以打核磁。第一次我做的时候摸索过这个过程，第三次做这个反应的时候基本就是机械化操作，完全意义的体力劳动了。 5.旋干溶剂乙醇。产物就会白花花的固体析出，瓶子壁上可能会有黄色的物质。那是硼氢化钠分解后的残留物的颜色。 几点说明： 关于后处理的步骤有一下几点说明一下： 1.文献中提到加入丙酮回流，这点我一直搞不懂意义是什么。只是按照文献的说法操作。 2.加入碳酸钾是为了用碱性破坏产物硼酸酯，这点很好理解，但是一定要注意反应温度和反应的时间。因为碱性的碳酸钾同样会催化产物产生高分子聚合反应。是产率下降。 3.关于用乙醇萃取。我们不可以拘泥于常规的萃取法。萃取作为常规操作会造成产物损失，对产物的水溶性大的物质无能为力。我们只要除去其中的主要的碳酸钾，反应体系基本不会残留太多的杂志。硼氢化钠的反应后的杂志基本不溶于乙醇。 4.如果产物要求打谱确认，个人认为还要过一个小柱子。 方法的优势： 现在说明一下我的经验和方法的优势。 用乙醇抽提产物的优势： 1.显而易见，我们用的溶剂是无毒的乙醇。相对于二氯三氯，异丙醇等等有机溶毒性物质来说，减少对身体的危害。 2.操作上来说，基本上就是回流和旋蒸操作。相对于萃取可以说，节省体力，防止喷料（因为加入酸后再加入碱，很容易喷料，尤其是二氯三氯体系，喷料是一定的。哗啦啦的氯仿喷你一脸，眼睛都能烧瞎了）。 3.乙醇抽提也是本人偶然发现的。感觉做实验不能太死，要考虑一下，多试试。对我们来说，也许乐趣就在这里。 例子一：     例子二：    |
3楼2012-07-29 10:20:06
王虎@@youji
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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师兄，你好。我仔细看过你的PPT了。我还有几点要问的。 1： 0.25mmol的量应该是五个试管的总量还是一个试管的量？ 2 后面旋干，旋转到什么程度，我做的是里面看不到液体，但是烧瓶璧上扔能看到湿湿的， 3 用3ml二氯甲烷溶解，量确实好少啊。不知道溶解情况怎么样？是全部溶解了吗？ 量那怎么分批装管？不是每个管子放母液5ml吗？ 4 : 貌似师兄你的配合物很好溶在二氯甲烷中，我做的是氨基酸类双希夫碱配合物，貌似此类物质的溶解性不是太好，师兄，你做过这方面的配合物吗？ 5 ：我在回流结束结束后，得到的沉淀，我想用DMF溶解，用DMF-乙醇体系进行液液扩散，你觉得怎么样？ 6：师兄，我不用二氯甲烷-正己烷这个体系改用甲醇-乙醚这个体系可以吗？虽然乙醚味道大一些。 谢谢师兄了，小弟可能问的问题也小儿科了，希望你不要见怪啊~ |
4楼2014-11-03 19:10:14
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