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llfeixia

银虫 (小有名气)

[求助] 保留时间前提

本人用的是安捷伦1100系列液相色谱仪,流动相为:0.01mol/L醋酸-甲醇(400:600),每1000ml中加氯化钠0.29g,用的是反相C18柱,做含量过程中保留时间一直不断前提,大概相邻俩针间前提0.1,柱温控制较好,不知道是什么原因,还请各位大侠解答?另外,配制流动相的过程中,往溶解有氯化钠的醋酸溶液中加甲醇后会放热,是什么原因?
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llfeixia

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yukepotato at 2012-07-26 21:20:42
网水里面加甲醇就有放热现象的。正常。
往水里加乙腈会有吸热现象。
另外想问楼主为什么用氯化钠?是文献要求还是???

这个是购买的原研标准上的,其实我也搞不太清楚
9楼2012-07-27 10:09:35
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普通回帖

HaMaSS

金虫 (初入文坛)

甲醇溶于水是放热的
2楼2012-07-26 18:09:47
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 专家辛苦~ 2012-07-26 20:08:22
你的保留时间的RSD在0.5%以内的话一般是不会有问题的,你先算下吧。
甲醇与水混合时是会放热的
3楼2012-07-26 18:30:41
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xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 鼓励交流 ^^ 欢迎常来分析版 2012-07-26 22:10:28
如3楼所说,如果保留时间变化不大就不用纠结了。如果变化比较大的话,是每一针都是这种情况吗?如果是,你流动相的瓶子是否盖严了?如果没盖严可能是醋酸挥发造成的保留时间变化啊!如果只是刚开始几针变化较大,是否是你流动相没有平衡好时就进样导致的呢?
4楼2012-07-26 18:35:26
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llfeixia

银虫 (小有名气)

soundhorizo: 回帖置顶 2012-07-26 22:10:32
谢谢各位解答,流动相是用封口膜封好的,而且样品是放在带盖的小进样瓶中,进出来的峰面积也很稳定,所以应该不会存在挥发的问题,我进了一天,保留时间已经波动了有1分钟了,这过夜进的话还不知道会怎样,所以很纠结啊
5楼2012-07-26 19:10:15
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llfeixia

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-07-26 18:35:26
如3楼所说,如果保留时间变化不大就不用纠结了。如果变化比较大的话,是每一针都是这种情况吗?如果是,你流动相的瓶子是否盖严了?如果没盖严可能是醋酸挥发造成的保留时间变化啊!如果只是刚开始几针变化较大,是 ...

先谢谢解答,流动相和样品都是封口的,进出来的峰面积也很稳,应该不存在挥发的问题,保留时间就是0.1的往前提,进了一天,已经提了1分钟了,所以不的不纠结了
6楼2012-07-26 19:12:20
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
网水里面加甲醇就有放热现象的。正常。
往水里加乙腈会有吸热现象。
另外想问楼主为什么用氯化钠?是文献要求还是???
永远不要带着问题去找你的上司!
7楼2012-07-26 21:20:42
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
每个batch洗洗柱子吧 (水和甲醇,不加酸,不加NaCl).或者每12 个小时洗洗柱子。
8楼2012-07-26 22:09:48
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mhs236

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加氯化钠还真没听说过
应该是需要没针完成后冲洗下吧 前沿一般就是因为柱子的问题 你又没有梯度洗脱 所以不存在压力不稳定的原因
10楼2012-07-27 13:31:57
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