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合成谷氨酸苄酯遇到的问题
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| 急急急，用苯甲醇与谷氨酸反应，以60%硫酸为催化剂，滴加硫酸的过程中，谷氨酸会往玻璃棒上聚集，这是产生了副产物吗？投完反应后，反应一段时间，溶液透明后，再过一段时间，又分层了，这是为什么啊？不知道怎么处理它，做过这个的高手帮忙解答一下啊。万分感激!!!! |
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2楼2012-07-26 16:38:06
3楼2012-07-26 16:40:13
jovejohn
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【答案】应助回帖
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| 苯甲醇(67mL)置于500mL圆底烧瓶中，向其中加入40%的氢溴酸(20mL)和L-谷氨酸(10.00g，68.00mmol)，将此体系置于70℃的油浴锅中快速搅拌直至谷氨酸溶解(大约需 1.5小时)。然后尽可能快地将其冷却到30- 40℃，并将此混合体系在搅拌着的混合溶剂(三乙胺/乙醇，20mL/134mL)中沉淀，使其在3℃下放置12小时充分沉淀，滤出固体，依次用乙醇、乙醚洗涤，在空气中干燥。所得产物在5%乙醇 (300mL)中重结晶(重结晶最高温度不超过70℃，加足量的NaHCO3使体系的pH值保持在7，热过滤后迅速冷却到3℃，在此温度下保持12小时)。抽滤出晶体，用蒸馏水洗(用NaHCO3调整pH值保持在7)，然后用乙醇洗，用蒸馏水冲洗，再用乙醚冲洗，反复几次后，在空气中干燥，得白色晶体。 |
4楼2012-07-27 10:35:29
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jovejohn
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6楼2012-07-31 12:23:05
