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loopy

银虫 (小有名气)

[求助] 合成谷氨酸苄酯遇到的问题

急急急,用苯甲醇与谷氨酸反应,以60%硫酸为催化剂,滴加硫酸的过程中,谷氨酸会往玻璃棒上聚集,这是产生了副产物吗?投完反应后,反应一段时间,溶液透明后,再过一段时间,又分层了,这是为什么啊?不知道怎么处理它,做过这个的高手帮忙解答一下啊。万分感激!!!!
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我没那么多时间用来浪费,必须好好珍惜。
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我追你跑

新虫 (初入文坛)

试试别的催化剂。比如乙酸酐。
2楼2012-07-26 16:38:06
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loopy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我追你跑 at 2012-07-26 16:38:06
试试别的催化剂。比如乙酸酐。

可以解释一下理由吗?
我没那么多时间用来浪费,必须好好珍惜。
3楼2012-07-26 16:40:13
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
loopy: 金币+2, 有帮助 2012-07-29 14:54:36
苯甲醇(67mL)置于500mL圆底烧瓶中,向其中加入40%的氢溴酸(20mL)和L-谷氨酸(10.00g,68.00mmol),将此体系置于70℃的油浴锅中快速搅拌直至谷氨酸溶解(大约需 1.5小时)。然后尽可能快地将其冷却到30- 40℃,并将此混合体系在搅拌着的混合溶剂(三乙胺/乙醇,20mL/134mL)中沉淀,使其在3℃下放置12小时充分沉淀,滤出固体,依次用乙醇、乙醚洗涤,在空气中干燥。所得产物在5%乙醇 (300mL)中重结晶(重结晶最高温度不超过70℃,加足量的NaHCO3使体系的pH值保持在7,热过滤后迅速冷却到3℃,在此温度下保持12小时)。抽滤出晶体,用蒸馏水洗(用NaHCO3调整pH值保持在7),然后用乙醇洗,用蒸馏水冲洗,再用乙醚冲洗,反复几次后,在空气中干燥,得白色晶体。
4楼2012-07-27 10:35:29
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loopy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by jovejohn at 2012-07-27 10:35:29
苯甲醇(67mL)置于500mL圆底烧瓶中,向其中加入40%的氢溴酸(20mL)和L-谷氨酸(10.00g,68.00mmol),将此体系置于70℃的油浴锅中快速搅拌直至谷氨酸溶解(大约需 1.5小时)。然后尽可能快地将其冷却到30- 40℃,并将此混 ...

请问你这是查文献得来的还是自己做的啊?产率如何?干燥温度多少度以下啊?
我没那么多时间用来浪费,必须好好珍惜。
5楼2012-07-29 14:56:50
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jovejohn

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by loopy at 2012-07-29 14:56:50
请问你这是查文献得来的还是自己做的啊?产率如何?干燥温度多少度以下啊?...

我自己做的,产率不是很高,干燥在室温下。
6楼2012-07-31 12:23:05
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