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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] Aglient 1100 液相色谱仪,自动进样器的最大进样量是多少?

Aglient 1100 液相色谱仪,自动进样器的最大进样量是多少?
做回收率,对照品有限,想缩小样品称样量,减少加标量。称样量少了,峰面积也小,有些峰就很低,所以考虑进20uL,但线性关系考察要让样品浓度在5个点的中间,就要进10,15,20,25,30uL。
自动进样器是进样量小些,还是大些较准确?
能否对照进10uL,样品进20uL,不一致?

如何考察峰纯度?
检出限,定量限是3倍、10倍信噪比,如何计算信噪比,查看基线噪声?
建立方法学,不做检测限、定量限和耐用性行吗?
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去做自己想做的
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主不是说药典吗?那你看一下中国药典附录和USP1225以及ICH的Q2都有关于分析方法验证的法定指导,这三个法规或指南没有一个说线性可以通过改变方法的进样量来实现。
所以你这样做是不规范的,我知道国内申报好多都这样做,但不说明这样做合理。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
10楼2012-07-26 06:59:47
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 2012-07-25 08:20:25
首先线性不能通过改变进样量来做,进样量也是方法里面的参数,方法都变了,何来方法学验证?
杂质检查要做检测限定量限,主成分含量检查不用做。
安捷伦110液相定量环标配是100ul,就是最大能进100ul

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2012-07-25 06:50:24
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-25 08:20:37
最大进样量应该是100ul

做验证时,进样量必须是统一的,都必须20ul

信噪比一般就是目测,检测限的样品峰高大约是基线波动辐度的3倍高度。

方法学必须做全面,不能落下某一项。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
3楼2012-07-25 08:13:28
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-25 08:20:52
最大进样量为100ul
一个方法进样体积要一致
进样量肯定是大些比较准写,一般仪器做3Q的时候有做这一块的确认的。
在工作站界面第一行“报告”选择“系统适用性”选择“编辑噪音范围”
选择“扩展性能报告就能看到S/N.
在做杂质的时候要做LOD、LOQ,耐用性是无论如何都是要做的
4楼2012-07-25 08:16:37
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