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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » Aglient 1100 液相色谱仪，自动进样器的最大进样量是多少？
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星

[求助] Aglient 1100 液相色谱仪，自动进样器的最大进样量是多少？

Aglient 1100 液相色谱仪，自动进样器的最大进样量是多少？
做回收率，对照品有限，想缩小样品称样量，减少加标量。称样量少了，峰面积也小，有些峰就很低，所以考虑进20uL，但线性关系考察要让样品浓度在5个点的中间，就要进10,15,20,25,30uL。
自动进样器是进样量小些，还是大些较准确？
能否对照进10uL，样品进20uL，不一致？

如何考察峰纯度？
检出限，定量限是3倍、10倍信噪比，如何计算信噪比，查看基线噪声？
建立方法学，不做检测限、定量限和耐用性行吗？
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去做自己想做的
1楼 2012-07-25 00:28:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 2012-07-25 08:20:25
首先线性不能通过改变进样量来做，进样量也是方法里面的参数，方法都变了，何来方法学验证？
杂质检查要做检测限定量限，主成分含量检查不用做。
安捷伦110液相定量环标配是100ul，就是最大能进100ul

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2012-07-25 06:50:24
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-25 08:20:37
最大进样量应该是100ul

做验证时，进样量必须是统一的，都必须20ul

信噪比一般就是目测，检测限的样品峰高大约是基线波动辐度的3倍高度。

方法学必须做全面，不能落下某一项。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
3楼2012-07-25 08:13:28
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-25 08:20:52
最大进样量为100ul
一个方法进样体积要一致
进样量肯定是大些比较准写，一般仪器做3Q的时候有做这一块的确认的。
在工作站界面第一行“报告”选择“系统适用性”选择“编辑噪音范围”
选择“扩展性能报告就能看到S/N.
在做杂质的时候要做LOD、LOQ,耐用性是无论如何都是要做的
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4楼2012-07-25 08:16:37
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alex

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最大进样量100微升
自动进样器最准是在5到20微升，其余的是有误差的
安捷伦的仪器一般不用改变进样量的方法做标线
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没有过不去的坎
5楼2012-07-25 16:56:13
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文少520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为什么要通过控制进样体积来做线性呢？直接配置一序列浓度的样品做线性不是会更好吗？再说进样量太低，准确度不高
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我是小虫，我要升级
6楼2012-07-25 17:37:11
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
2楼: Originally posted by houqian387 at 2012-07-25 06:50:24
首先线性不能通过改变进样量来做，进样量也是方法里面的参数，方法都变了，何来方法学验证？
杂质检查要做检测限定量限，主成分含量检查不用做。
安捷伦110液相定量环标配是100ul，就是最大能进100ul
...

有少数文献也是通过改变进样量来做线性，这样肯定不行吗？
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去做自己想做的
7楼2012-07-26 00:03:44
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
4楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-25 08:16:37
最大进样量为100ul
一个方法进样体积要一致
进样量肯定是大些比较准写，一般仪器做3Q的时候有做这一块的确认的。
在工作站界面第一行“报告”选择“系统适用性”选择“编辑噪音范围”
选择“扩展性能报告就能看 ...

大多数情况下，进样体积是一致的，但药典上也有对照品溶液进5uL，供试品溶液进10uL的案例呀！
耐用性是要考察不同的仪器，色谱柱，柱温，流动相...
我们就两根色谱柱，仪器也紧张，做耐用性考察实在困难。
我发文章不做行吗，我看大部分含测的文章也没做这一块。
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去做自己想做的
8楼2012-07-26 00:10:32
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yilishanshan

木虫 (正式写手)

大星星
引用回帖:
6楼: Originally posted by 文少520 at 2012-07-25 17:37:11
为什么要通过控制进样体积来做线性呢？直接配置一序列浓度的样品做线性不是会更好吗？再说进样量太低，准确度不高

我也知道这样投机取巧不好，但真是没办法，对照品量有限，老师说就这样操作，如果配制一系列浓度的对照，万一加错就完了，而且怕有误差，我都快愁死啦！
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去做自己想做的
9楼2012-07-26 00:13:56
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主不是说药典吗？那你看一下中国药典附录和USP1225以及ICH的Q2都有关于分析方法验证的法定指导，这三个法规或指南没有一个说线性可以通过改变方法的进样量来实现。
所以你这样做是不规范的，我知道国内申报好多都这样做，但不说明这样做合理。

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10楼2012-07-26 06:59:47
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