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王娜1313

木虫 (小有名气)

[求助] 液相专属性问题

 专属性(起始原料与杂质的分离)
  溶液制备:
杂质混合溶液:取杂质A、杂质B、杂质C、杂质D适量,加甲醇超声溶解并定量稀释成每1ml中含有各杂质0.01mg的溶液;
分离度溶液:取起始原料适量,用杂质混合溶液超声溶解并稀释制成每1ml中含有起始原料1mg的溶液。
 操作:
精密量取分离度溶液10ULl注入液相色谱仪,记录色谱图,分离结果见表,色谱图见




这个杂质溶液为什么是1ml中含有各杂质0.01mg???、分离度溶液是什么意思?为什么用杂质混合溶液稀释制成每1ml中含有起始原料1mg?????
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 专家辛苦 ^ ^ 2012-07-24 14:20:57
这个浓度时根据你的质量指标来的,分离度溶液主要是看你的系统分离度和考察精密度的
2楼2012-07-24 13:20:00
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-25 14:55:20
分离度溶液是考察样品中可能出现的所有杂质峰,和主峰以及各相邻峰之间是否完全分离。相当于系统适用性了。

1mg浓度的确定是根据样品在高浓度下也能有较好的出峰,峰形,柱效等都良好。这样样品中小浓度的杂质峰也能在图中出现。有利于考察浓度小的杂质。

0.01mg一般是根据样品中杂质限度规定的。例如0.5%,2%这个限度,所以0.01mg是限度为1%。
红颜远,相思苦,几番意,难相付。十年情思百年渡,不斩相思不忍顾!
3楼2012-07-24 14:18:27
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王娜1313

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-24 13:20:00
这个浓度时根据你的质量指标来的,分离度溶液主要是看你的系统分离度和考察精密度的

恩 谢谢
4楼2012-07-25 12:54:22
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王娜1313

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-24 14:18:27
分离度溶液是考察样品中可能出现的所有杂质峰,和主峰以及各相邻峰之间是否完全分离。相当于系统适用性了。

1mg浓度的确定是根据样品在高浓度下也能有较好的出峰,峰形,柱效等都良好。这样样品中小浓度的杂质峰 ...

谢谢啊  学习了
5楼2012-07-25 13:06:01
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