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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » HPLC 求教！
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独立寒秋

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC 求教！

各位高手  我在做一个糖脂，糖脂极易溶于在二氯甲烷中，在甲醇中溶解度很小，用HPLC分析 用的是C18的反相柱，分析型， 流动相用的的乙腈 水（均含有0.1%的乙酸）梯度洗脱 具体如下啊：开始50%乙腈+50%水  30分钟后100%乙腈+0%水     30-40分钟100%乙腈   50分钟后再回到50%乙腈+50%水。由于我的样品很容易溶解在二氯甲烷中，开始用二氯甲烷进样10 -20Ul  结果发现跑的很难看，并且前几分钟就出现很难看 并且吸光度很高的鬼峰，（分析可能是二氯甲烷和乙腈水体系不互溶，导致鬼峰）后来用甲醇溶解，上样就没问题，但是问题是样品在甲醇中溶解度很小，峰很小，效果不好，(增大进样量到140ul，效果也不是很好，峰很小）我现在想让高手帮忙，帮我选一个溶剂，能与乙腈水体系互溶，同时对我的样品溶解度很好，请大家帮忙，不胜感激。定重谢！
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1楼 2012-07-22 21:04:07
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10, ★有帮助, 谢谢你 2012-07-23 08:23:02
既然之后使用乙腈作为mp，为何不试试乙腈或一定含量的乙腈溶解呢
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Yesterday.Today,Tomorrow！
2楼2012-07-22 22:53:18
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独立寒秋: 金币+20, ★有帮助, 嗯 谢谢你 2012-07-23 08:23:30
独立寒秋: 金币+10, ★有帮助, 非常感谢热心人 2012-07-23 14:40:51
首先试一下起始流动相比例（不加缓冲盐）对样品的溶解度好不好？

如果还不能溶解再试一下纯乙腈；还不行就用甲醇：二氯甲烷=1:1溶解性肯定没问题了，而且和流动相互溶
但要关注：当用纯溶剂：强度大于流动相起始比例的溶剂时就有可能发生溶剂效应。原因就是柱头扩散，离子状态等因素

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-07-23 07:26:49
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zhoucb
4楼2012-07-23 08:40:32
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独立寒秋

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhoucb at 2012-07-23 08:40:32

请问什么意思？
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5楼2012-07-23 11:16:07
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zhouwenhui2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10, ★有帮助, 谢谢 2012-07-23 14:38:53
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来啊 ^^ 2012-07-23 22:04:49
既然“糖脂极易溶于在二氯甲烷中”说明其极性很弱，使用C18反向柱建议提高乙腈在流动相中的比例。（最好用极性弱的溶剂）
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送人玫瑰，手有余香。
6楼2012-07-23 13:59:05
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文少520

金虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
独立寒秋: 金币+10, ★有帮助, 谢谢热心人 2012-07-23 14:40:29
soundhorizo: 金币-10, 应助指数-1, 您这又是复制吧？ 2012-07-23 22:04:27
既然“糖脂极易溶于在二氯甲烷中”说明其极性很弱，使用C18反向柱建议提高乙腈在流动相中的比例。（最好用极性弱的溶剂）

6楼说的没错，LZ可以试试
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我是小虫，我要升级
7楼2012-07-23 14:32:25
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独立寒秋

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhouwenhui2000 at 2012-07-23 13:59:05
既然“糖脂极易溶于在二氯甲烷中”说明其极性很弱，使用C18反向柱建议提高乙腈在流动相中的比例。（最好用极性弱的溶剂）

乙腈可以提高，但是不是很明白您说的用极性弱的溶剂是指流动相吧，用什么好呢？
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8楼2012-07-23 14:40:13
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zhouwenhui2000

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 独立寒秋 at 2012-07-23 14:40:13
乙腈可以提高，但是不是很明白您说的用极性弱的溶剂是指流动相吧，用什么好呢？...

我所说的极性弱的溶剂就是指流动相，C18反向柱中所能使用的最弱的就是纯乙腈了。
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送人玫瑰，手有余香。
9楼2012-07-23 17:00:08
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vetszh1181

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by zhouwenhui2000 at 2012-07-23 17:00:08
我所说的极性弱的溶剂就是指流动相，C18反向柱中所能使用的最弱的就是纯乙腈了。...

反相C18中也可以使用乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃作为流动相的，考虑到你的化合物在二氯甲烷中溶解性好，可以使用二元或三元流动相，一个用二氯甲烷，另一个用乙腈/水或纯乙腈，调整它们的比例，或者梯度洗脱
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10楼2012-07-25 18:34:48
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