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youma3366

铜虫 (小有名气)

[求助] EDTA-二钠盐滴定铝盐遇到问题

我的实验是这样的:氧化锌做为基准试剂配成基准溶液后标定EDTA,再用EDTA和样品盐反应,锌基准溶液滴定未反应完的EDTA。即可得到样品盐的质量百分数。。
详细过程:
1、锌标准液的配制:马弗炉900度灼烧氧化锌4小时,用20%盐酸溶解,配成0.05mol/l的溶液
2、EDTA:称取EDTA二钠盐,配制成约0.05mol/l的溶液
指示剂:二甲酚橙
缓冲液:六次甲基四胺
实验遇到的问题:做了两次,样品盐的质量百分数都超过了100%
求助:
1、用盐酸溶解氧化锌时,会不会由盐酸带入金属盐?盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。
2、在溶解二钠盐时,我超声溶解的,会不会对结构产生影响?

恳请大侠到场帮助。。
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
youma3366: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-20 10:54:59
那你滴完以后的pH和滴完以前的一致吗?
4楼2012-07-19 12:47:58
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 应助辛苦 ^^ 2012-07-19 11:42:38
youma3366: 金币+1, 有帮助, 感谢参与 2012-07-19 11:45:57
求助:
1、用盐酸溶解氧化锌时,会不会由盐酸带入金属盐?盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。
盐酸里面是有金属离子,但用于常量分析可以忽略的
你用1+1的盐酸溶解就可以了,配制时,盐酸不要加太多,要么溶液酸性太强了。还有缓冲溶液的浓度要大一点,要么加入锌标准溶液时,容易使缓冲失效的。
建议加大缓冲溶液浓度,用量再进行标定,测试工作。
2、在溶解二钠盐时,我超声溶解的,会不会对结构产生影响?
超声一般不会使EDTA发生化学变化。
2楼2012-07-19 11:37:36
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youma3366

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-07-19 11:37:36
求助:
1、用盐酸溶解氧化锌时,会不会由盐酸带入金属盐?盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。
盐酸里面是有金属离子,但用于常量分析可以忽略的
你用1+1的盐酸溶解就可以了,配制时,盐酸不要加太多,要么溶 ...

盐酸溶液是35ml加入50ml水中配成的,加得时候可能确实加多了点点。
缓冲液我也是配的20%的。。。
在滴定前用缓冲液调节PH了,"滴加缓冲液直至稳定的红紫色后再多加3ml"。所以,缓冲液应该没有不够啊。。
3楼2012-07-19 11:44:50
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youma3366

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chaijudi at 2012-07-19 12:47:58
那你滴完以后的pH和滴完以前的一致吗?

没有测,所以也不知道是不是一致的。
应该是不一致的吧,不然指示剂怎么变色呢?
5楼2012-07-20 08:36:57
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