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EDTA-二钠盐滴定铝盐遇到问题
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我的实验是这样的：氧化锌做为基准试剂配成基准溶液后标定EDTA，再用EDTA和样品盐反应，锌基准溶液滴定未反应完的EDTA。即可得到样品盐的质量百分数。。 详细过程： 1、锌标准液的配制：马弗炉900度灼烧氧化锌4小时，用20%盐酸溶解，配成0.05mol/l的溶液 2、EDTA：称取EDTA二钠盐，配制成约0.05mol/l的溶液 指示剂：二甲酚橙 缓冲液：六次甲基四胺 实验遇到的问题：做了两次，样品盐的质量百分数都超过了100% 求助： 1、用盐酸溶解氧化锌时，会不会由盐酸带入金属盐？盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。 2、在溶解二钠盐时，我超声溶解的，会不会对结构产生影响？ 恳请大侠到场帮助。。  |
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youma33667楼2012-07-20 10:07:17
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soundhorizo: 金币+3, 应助辛苦 ^^ 2012-07-19 11:42:38
youma3366: 金币+1, ★有帮助, 感谢参与 2012-07-19 11:45:57
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youma3366: 金币+1, ★有帮助, 感谢参与 2012-07-19 11:45:57
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求助： 1、用盐酸溶解氧化锌时，会不会由盐酸带入金属盐？盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。 盐酸里面是有金属离子，但用于常量分析可以忽略的 你用1+1的盐酸溶解就可以了，配制时，盐酸不要加太多，要么溶液酸性太强了。还有缓冲溶液的浓度要大一点，要么加入锌标准溶液时，容易使缓冲失效的。 建议加大缓冲溶液浓度，用量再进行标定，测试工作。 2、在溶解二钠盐时，我超声溶解的，会不会对结构产生影响？ 超声一般不会使EDTA发生化学变化。 |
2楼2012-07-19 11:37:36
3楼2012-07-19 11:44:50
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yunjun3
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可能的原因： 1.标准溶液浓度有问题。 2.如果样品杂质含量高，如锌，铜，钛等干扰，造成结果偏高。 解决的办法： 在酸性条件下嫁过量EDTA,煮沸，放冷，使EDTA与铝等离子充分反应，调整酸度，加PH=6的缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA，加KfF溶液，使Al-EDTA中的EDTA释放出来，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA。 |
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6楼2012-07-20 09:38:36
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yunjun3
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