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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » EDTA-二钠盐滴定铝盐遇到问题
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youma3366

铜虫 (小有名气)

[求助] EDTA-二钠盐滴定铝盐遇到问题

我的实验是这样的：氧化锌做为基准试剂配成基准溶液后标定EDTA，再用EDTA和样品盐反应，锌基准溶液滴定未反应完的EDTA。即可得到样品盐的质量百分数。。
详细过程：
1、锌标准液的配制：马弗炉900度灼烧氧化锌4小时，用20%盐酸溶解，配成0.05mol/l的溶液
2、EDTA：称取EDTA二钠盐，配制成约0.05mol/l的溶液
指示剂：二甲酚橙
缓冲液：六次甲基四胺
实验遇到的问题：做了两次，样品盐的质量百分数都超过了100%
求助：
1、用盐酸溶解氧化锌时，会不会由盐酸带入金属盐？盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。
2、在溶解二钠盐时，我超声溶解的，会不会对结构产生影响？

恳请大侠到场帮助。。
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1楼 2012-07-19 11:26:23
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chaijudi at 2012-07-19 12:47:58
那你滴完以后的pH和滴完以前的一致吗？

指示剂变色是因为与金属离子络合或去络合变色的
与pH关系不大
另外整个滴定过程中，pH应该变化微小的！
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youma3366
7楼2012-07-20 10:07:17
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 应助辛苦 ^^ 2012-07-19 11:42:38
youma3366: 金币+1, ★有帮助, 感谢参与 2012-07-19 11:45:57
求助：
1、用盐酸溶解氧化锌时，会不会由盐酸带入金属盐？盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。
盐酸里面是有金属离子，但用于常量分析可以忽略的
你用1+1的盐酸溶解就可以了，配制时，盐酸不要加太多，要么溶液酸性太强了。还有缓冲溶液的浓度要大一点，要么加入锌标准溶液时，容易使缓冲失效的。
建议加大缓冲溶液浓度，用量再进行标定，测试工作。
2、在溶解二钠盐时，我超声溶解的，会不会对结构产生影响？
超声一般不会使EDTA发生化学变化。
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2楼2012-07-19 11:37:36
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youma3366

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-07-19 11:37:36
求助：
1、用盐酸溶解氧化锌时，会不会由盐酸带入金属盐？盐酸我用的是36%的分析纯浓盐酸配的。。
盐酸里面是有金属离子，但用于常量分析可以忽略的
你用1+1的盐酸溶解就可以了，配制时，盐酸不要加太多，要么溶 ...

盐酸溶液是35ml加入50ml水中配成的，加得时候可能确实加多了点点。
缓冲液我也是配的20%的。。。
在滴定前用缓冲液调节PH了，"滴加缓冲液直至稳定的红紫色后再多加3ml"。所以，缓冲液应该没有不够啊。。
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3楼2012-07-19 11:44:50
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
youma3366: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-20 10:54:59
那你滴完以后的pH和滴完以前的一致吗？
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4楼2012-07-19 12:47:58
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youma3366

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chaijudi at 2012-07-19 12:47:58
那你滴完以后的pH和滴完以前的一致吗？

没有测，所以也不知道是不是一致的。
应该是不一致的吧，不然指示剂怎么变色呢？
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5楼2012-07-20 08:36:57
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-07-20 10:30:16
youma3366: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-07-20 10:54:34
可能的原因：
1.标准溶液浓度有问题。
2.如果样品杂质含量高，如锌，铜，钛等干扰，造成结果偏高。
解决的办法：
在酸性条件下嫁过量EDTA,煮沸，放冷，使EDTA与铝等离子充分反应，调整酸度，加PH=6的缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA，加KfF溶液，使Al-EDTA中的EDTA释放出来，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA。
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youma3366
6楼2012-07-20 09:38:36
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youma3366

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
7楼: Originally posted by chaijudi at 2012-07-20 10:07:17
指示剂变色是因为与金属离子络合或去络合变色的
与pH关系不大
另外整个滴定过程中，pH应该变化微小的！...

嗯，很对。呵呵
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8楼2012-07-20 10:48:59
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youma3366

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by yunjun3 at 2012-07-20 09:38:36
可能的原因：
1.标准溶液浓度有问题。
2.如果样品杂质含量高，如锌，铜，钛等干扰，造成结果偏高。
解决的办法：
在酸性条件下嫁过量EDTA,煮沸，放冷，使EDTA与铝等离子充分反应，调整酸度，加PH=6的缓冲溶液， ...

1/已经换另外一个人来配制标准溶液了，看是不是由于我操作有什么固定错误所以出现问题了。
2/“用锌盐回滴剩余的EDTA，加KfF溶液，使Al-EDTA中的EDTA释放出来，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA。”
KfF溶液是什么溶液呀？为什么还要将EDTA释放出来，再用锌盐溶液滴定呢？
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9楼2012-07-20 10:54:04
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

已经换另外一个人来配制标准溶液了，看是不是由于我操作有什么固定错误所以出现问题了。
2/“用锌盐回滴剩余的EDTA，加KfF溶液，使Al-EDTA中的EDTA释放出来，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA。”
KfF溶液是什么溶液呀？为什么还要将EDTA释放出来，再用锌盐溶液滴定呢？
是KF溶液,不好意思.F离子和铝离子的络合能力更强,可以定量释放与铝离子络合的EDTA ,提高选择性.
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10楼2012-07-20 10:58:51
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