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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 重氮甲烷甲基化做GC-MS??
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zj1008

木虫 (小有名气)

[求助] 重氮甲烷甲基化做GC-MS?? 已有2人参与

目前做一种植物激素赤霉素的GC-MS测定，需要先衍生化，但本人没有有机合成的基础，上网查询发现所用试剂有一定危险性，真诚请教各位大侠这个反应具体要怎么做，需要注意什么。谢谢！！
文献：植物中赤霉素提取纯化后蒸干，用甲醇溶解，冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液，反应后用氮气吹干，再用吡啶溶解，加入等体积的BSTFA+1% TMCS反应。

谢谢，谢谢各位了。
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1楼 2012-07-16 11:58:57
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野墅居士

金虫 (小有名气)

Ph. D.

【答案】应助回帖

可以买三甲基硅烷化重氮甲烷的己烷溶液，毒性相对较小，看过一篇文献里面用过
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9楼2015-08-24 16:40:50
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
"反应后用氮气吹干，再用吡啶溶解，加入等体积的BSTFA+1% TMCS反应"
前面的不知道，这部分我做过，没有危险，目的就是用BSTFA把其中的物质的活泼氢用TMS(三甲基硅烷基)替代，增加样品的挥发性，便于后面的GC-MS分析。
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2楼2012-07-16 12:16:09
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zj1008

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wenwang at 2012-07-16 12:16:09
"反应后用氮气吹干，再用吡啶溶解，加入等体积的BSTFA+1% TMCS反应"
前面的不知道，这部分我做过，没有危险，目的就是用BSTFA把其中的物质的活泼氢用TMS(三甲基硅烷基)替代，增加样品的挥发性，便于后面 ...

谢谢wenwang 的回答。送你个红花吧。
前面重氮甲烷好像很容易爆炸，求做过的战友指点，谢谢。
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3楼2012-07-16 17:01:40
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asjz3104741

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
本人没有有机合成的底子，纯天然药化的，做过这个反应，按照步骤一步一步做，感觉没有什么难度，只是严格按步骤操作罢了。用Ｎ２吹干时，由于流速没控制好，大半瓶Ｎ２快用光了，老板有点不满意。后来用空气吹的，也一样。所用的试剂毒性和危险性都很大（网上查的），但实际也没感觉，只是很小心。另外，我的方法与你稍有区别，参考文献 Chem Pharm Bull 34, 1843 (1986).祝你好运！
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4楼2012-07-17 09:12:15
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