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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 做了两次DSC不一样
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惜月柳柳

新虫 (初入文坛)

[求助] 做了两次DSC不一样

各位虫友：
      情况是这样的，我的样品是半芳香聚酰胺，之前不知道这个样品的Tg,于是我在测DSC之前用真空烘箱对其干燥，然后拿去测DSC,即先升温，再恒温，再降温，发现Tg在110左右，因为真空烘箱温度不能高于其Tg,所以我觉得可能真空烘箱对其有影响，然后我又测了一下没烘过了，这次Tg只在90度左右，求助各位高人，请问哪次是比较准的？？？
拜托了！！！
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1楼 2012-07-15 16:05:19
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yiren伊人

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以扫两遍的，第一遍各种因素影响比较大。具体设置如下:以一定速度从X度升温至Y度，再以同样的速度从Y度降到X度，再以同样的速度升温，扫第二遍。
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努力成为自己想成为的人，永远不会太迟
6楼2013-06-09 17:04:45
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WLX19890209

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得烘过的比较准，不烘干的话里面会含水的吧，要不为什么大家都要干燥呢，而且我建议你把你两次的产物做一个NMR看看到底是不是同一种物质，你的两次产物是怎么控制的聚合度的？我估计可能是聚合度不一样
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活在当下，be myself！
2楼2012-07-15 22:39:50
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worryd

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果两次是同一样品，建议你确定聚合物中不含有高温反应的可能。我同意楼上的观点，但是烘的温度太高会不会破坏分子间的氢键这可不好说。
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我爱化学
3楼2012-07-16 08:55:10
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肥强强

木虫 (小有名气)
我觉得是聚酰胺中含有一定量的溶剂，溶剂可以增塑，导致Tg下降，烘过后溶剂减少，Tg就会升高
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4楼2013-06-09 16:28:42
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