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惜月柳柳

新虫 (初入文坛)

[求助] 做了两次DSC不一样

各位虫友:
      情况是这样的,我的样品是半芳香聚酰胺,之前不知道这个样品的Tg,于是我在测DSC之前用真空烘箱对其干燥,然后拿去测DSC,即先升温,再恒温,再降温,发现Tg在110左右,因为真空烘箱温度不能高于其Tg,所以我觉得可能真空烘箱对其有影响,然后我又测了一下没烘过了,这次Tg只在90度左右,求助各位高人,请问哪次是比较准的???
拜托了!!!
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WLX19890209

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得烘过的比较准,不烘干的话里面会含水的吧,要不为什么大家都要干燥呢,而且我建议你把你两次的产物做一个NMR看看到底是不是同一种物质,你的两次产物是怎么控制的聚合度的?我估计可能是聚合度不一样
活在当下,be myself!
2楼2012-07-15 22:39:50
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worryd

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果两次是同一样品,建议你确定聚合物中不含有高温反应的可能。我同意楼上的观点,但是烘的温度太高会不会破坏分子间的氢键这可不好说。
我爱化学
3楼2012-07-16 08:55:10
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肥强强

木虫 (小有名气)

我觉得是聚酰胺中含有一定量的溶剂,溶剂可以增塑,导致Tg下降,烘过后溶剂减少,Tg就会升高
4楼2013-06-09 16:28:42
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kingwin625

木虫 (正式写手)

Tg也跟热历史有关的,烘箱温度是多少度?
5楼2013-06-09 16:59:01
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yiren伊人

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可以扫两遍的,第一遍各种因素影响比较大。具体设置如下:以一定速度从X度升温至Y度,再以同样的速度从Y度降到X度,再以同样的速度升温,扫第二遍。
努力成为自己想成为的人,永远不会太迟
6楼2013-06-09 17:04:45
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

同意楼上说的,第一遍可能烘的比较完全,溶剂去除了,第二遍可能还残余溶剂,起到增塑的效果了
7楼2013-06-10 06:57:57
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rosebud-2000

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

哄过要准,我们一般扫两遍,升降升
8楼2013-06-13 10:52:30
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