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henianzhi

金虫 (小有名气)


[交流] 怎么设计装置,让反应在1barH2下反应?

我想设计一个在氢气常压下反应的装置(H2气氛下,1bar),初步设想是这样的,三口圆底烧瓶,其中一个口接H2入口,一个接回流管,一个接温度计。
请教问题:
    1.H2流是否一直开通,以保证瓶内保持为大气压,如果不一直通,哪就要把回流管上的口封住,但我在反应过程中会隔一段时间取样,还会保持常压氢气氛么?如果一直通,我感觉随着时间的延长,H2流很容易带走溶剂(反应溶剂为乙醇,甲苯,乙酸等较易挥发的溶剂),回流管好像作用不大,这不造成体系变化么?
最好能传图指教,十分谢谢!

[ Last edited by henianzhi on 2012-7-14 at 18:53 ]
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124239530

至尊木虫 (著名写手)



henianzhi(金币+1): 谢谢参与
有不少用气球的,你可以试试,主要是接触面小
2楼2012-07-14 12:51:49
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henianzhi(金币+1): 谢谢参与
一般玻璃容器在气氛氛围下千万不要封住,容易出危险。氢气一直通着没事情的,如果担心溶剂带走挥发的厉害,把回流管冷凝力度加大,可以用冰盐水循环冷凝。或者你把初始液位做个记号,若溶剂损耗过大,可以定期补充少量溶剂
12楼2012-07-17 08:44:16
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yamakawa

木虫 (正式写手)



henianzhi(金币+1): 谢谢参与
用气球是个不错的选择
13楼2012-07-17 09:13:02
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qq284451737

银虫 (正式写手)



henianzhi(金币+1): 谢谢参与
直接用减压表减到1bar,不过减压表的精度不是很高
14楼2012-07-17 10:48:51
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henianzhi(金币+1): 谢谢参与
第一,看lz的描述,我假定是液气类型的还原反应哈,需要定期取液体样来测试。

第二,个人建议H2一直通,尤其反应比较容易,消耗氢气较快的情况下。 至于溶剂挥发的问题。可在反应器之前再加一个烧瓶与之相连,当作solvent reservior,氢气通过此瓶,携带部分挥发的溶剂到你的反应器。这样可以抵消大部分大部分的溶剂流失。不过液相反应物的流失仍旧存在。,要是情况而定。

第三,建议楼主考虑dissolved H2浓度,而不是H2 pressure。有文献报道说溶解氢才是控制反应机理的关键因素,而不是H2分压。这里面事就太多了,反正需要物化知识。

第四,lz也要考虑取样时H2泄露以及O2重新进入问题。如果有那种类似于分液漏斗的旋塞装置最好。避免重复开关反应器。

第五,不知道我说的能否帮助你,bless LZ 科研顺利。
15楼2012-07-28 12:17:54
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简单回复
2012-07-14 14:06   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
帮顶一下!
郑克宁4楼
2012-07-14 14:17   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
4460615105楼
2012-07-14 14:33   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
2012-07-14 15:17   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
AnnF7楼
2012-07-14 15:53   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
2012-07-14 16:39   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
2012-07-14 16:59   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
假大空10楼
2012-07-14 17:19   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
haiqianglu11楼
2012-07-16 23:53   回复  
henianzhi(金币+1): 谢谢参与
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